本發(fā)明屬于納米復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種BiVO₄?Ni/Co₃O₄異質(zhì)結(jié)合成方法，首先采用電沉積法在FTO基片上生長(zhǎng)一層BiOI納米顆粒，再將乙酰丙酮氧釩水溶液滴加在FTO表面，高溫煅燒后生成釩酸鉍（BiVO₄），通過(guò)連續(xù)離子吸附反應(yīng)，將FTO傾斜放置在含有Co(NO₃)₂·6H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、C₆H₁₂N₄、CH₄N₂O和NH₄F的去離子水溶液中，120~200℃水熱反應(yīng)2~5h，取出用去離子水洗凈，300~500℃退火時(shí)間1.5~3h，自然冷卻至室溫，即得。本發(fā)明還將所制得的異質(zhì)結(jié)，作為光電極應(yīng)用于光電化學(xué)水解反應(yīng)。本發(fā)明利用簡(jiǎn)單的電沉積法和水熱法，操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，且所用材料成本低，儲(chǔ)量大，無(wú)毒性，符合環(huán)境友好要求；所制得材料能顯著降低界面反應(yīng)勢(shì)壘，有效抑制固液界面電荷復(fù)合，加快水氧化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，提高光電流密度從而更好的利用太陽(yáng)能。