本發(fā)明涉及一種雙模板法合成介孔有機硅空心球及其吸附應用，屬于有機?無機復合材料應用領(lǐng)域。以納米碳酸鈣和烷基三甲基銨鹽類陽離子表面活性劑為雙模板，正硅酸四乙酯和有機硅源為混合硅源在堿性條件下共水解縮聚，通過調(diào)節(jié)兩種硅源的比例，實現(xiàn)對介孔有機硅空心球墻壁孔徑，吸水性能和結(jié)構(gòu)參數(shù)的調(diào)控。經(jīng)過酸性條件下回流去除納米碳酸鈣和烷基三甲基銨鹽類陽離子表面活性劑模板后得到介孔有機硅空心球，具有介孔墻壁，較大的比表面積和孔容，優(yōu)異的疏水性，用于VOCs吸附，吸量大且性能穩(wěn)定。