本發(fā)明屬于Ni?CdS材料制備技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種復(fù)合型納米Ni?CdS材料的制備方法，包括以下步驟：將Ni源和表面活性劑加入溶劑中，攪拌、超聲分散使其充分溶解，得到Ni源溶液；在Ni源溶液中加入CdS粉體，攪拌至分散完全，得到含Ni源的CdS溶液；其中，Ni源和CdS粉體的摩爾比為3～5:10；將含Ni源的CdS溶液在60℃下攪拌，加入水合肼溶液，待顏色變?yōu)闇\灰色，調(diào)節(jié)pH至14，反應(yīng)后進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、干燥，得到復(fù)合型納米Ni?CdS材料。本發(fā)明利用水合肼構(gòu)造出還原體系，使充分分散在硫化鎘表面上的離子，能夠得到充分的反應(yīng)，進(jìn)而將金屬鎳負(fù)載在硫化鎘表面形成異質(zhì)結(jié)構(gòu)，有效地促進(jìn)光生電子和空穴的快速輸運(yùn)和分離，該復(fù)合材料的制備方法簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，有利于大規(guī)模生產(chǎn)。