本發(fā)明公開了一種MIL?101(Fe)/g?C₃N₄復(fù)合可見光光催化劑及其制備方法和應(yīng)用，在二維片狀的g?C₃N₄表面原位生長正八面體結(jié)構(gòu)的MIL?101(Fe)，具體過程為：將g?C₃N₄分散到FeCl₃和DMF的混合溶液中，充分攪拌使得Fe³⁺在g?C₃N₄表面達到吸附平衡，然后再加入對苯二甲酸超聲處理后進行溶劑熱反應(yīng)，經(jīng)固液分離、純化、干燥后即得MIL?101(Fe)/g?C₃N₄。本發(fā)明的MIL?101(Fe)/g?C₃N₄復(fù)合材料，在可見光條件下，無需額外加入其他犧牲劑，可以用于廢水中Cr(VI)還原和BPA氧化降解的同步進行，降低了處理難度和處理費用。