一種V摻雜NiO包覆的V摻雜Ni₃S₂核殼結(jié)構(gòu)的制備方法。取氯化釩和尿素加入超純水中得溶液A；將溶液A與泡沫鎳置于反應(yīng)內(nèi)襯中并密封，然后置入均相反應(yīng)儀中水熱反應(yīng)后清洗、干燥得到原位生長在泡沫鎳上的NiV?LDH/NF；將硫代乙酰胺溶液NiV?LDH/NF置入水熱釜中水熱反應(yīng)后冷卻至室溫；將反應(yīng)釜在室溫下置放20?24h后取出泡沫鎳清洗后干燥，得V摻雜NiO包覆的V摻雜Ni₃S₂核殼結(jié)構(gòu)電催化材料。本發(fā)明以泡沫鎳為鎳源，氯化釩和尿素分別為釩源和堿源，得到原位生長在泡沫鎳表面的NiV?LDH/NF前驅(qū)體，釩離子的存在加速了泡沫鎳中鎳離子的釋放同時調(diào)控了NiV?LDH的形貌，且得到的原位NiV?LDH/NF結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性極強。所制備的最終核殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料具有優(yōu)異的電催化析氧析氫性能和穩(wěn)定性，以及快的反應(yīng)動力學(xué)。