本發(fā)明公開了一種溶膠浸涂法制備MoS₂?RGO?NiO@Ni泡沫析氫材料及制備方法，具體包括以下步驟：（1）將鉬化合物、硫化合物和非離子表面活性劑以(2?10):(4?12):1重量比溶解于去離子水中，在140?200℃下水熱處理16?36 h，得MoS₂；（2）用改進的Hummer方法處理天然石墨粉制備RGO；（3）將泡沫鎳浸泡于濃度為0.2?1.0M含有氧化劑的溶液中20?50min，得到NiO@Ni；（4）將制備的MoS₂、RGO分散于PEG溶液中得懸浮溶膠液；（5）將NiO@Ni于懸浮溶膠液通過多次浸漬、提拉、干燥，于氣氛保護下程序升溫焙燒、保溫后得三維多孔泡沫鎳基光電催化析氫復合材料。