本發(fā)明涉及一種三維多孔Mo2C/NC@Ni復合材料的制備方法，包括以下步驟：將聚合物按一定液固比加入到去離子水中，得到粘稠狀液體A；向溶液A中加入鉬酸銨，氯化鈉，尿素，劇烈攪拌，放入冷凍干燥機進行冷凍干燥，轉移到管式爐中，在保護氣氛下進行熱處理；繼續(xù)通氣直至體系冷卻至室溫，與乙酸鎳按一定比例加入去離子水中，攪拌并持續(xù)加熱直至水分完全蒸干，轉移到管式爐中，在保護氣氛下進行熱處理；繼續(xù)通氣直至體系冷卻至室溫，最終得到三維多孔Mo2C/NC@Ni復合材料。采用冷凍干燥結合熱處理方法直接原位構筑Mo2C/NC@Ni復合材料，操作簡便，反應條件可控，產(chǎn)物形貌均一；該合成策略可一步批量化制備多維度雜原子摻雜碳網(wǎng)絡。