本發(fā)明屬于納米復合材料技術領域，公開了一種1D?Sb₂S₃納米棒/3D?ZnIn₂S₄復合結構的制備方法和應用。該方法首先水熱合成1D的Sb₂S₃納米棒，然后將1D?Sb₂S₃納米棒分散到去離子水中形成懸濁液，最后采用原位水熱法制備1D?Sb₂S₃納米棒/3D?ZnIn₂S₄復合結構。本發(fā)明制備的復合結構可應用于可見光下催化降解2?硫醇基苯并噻唑或太陽光下分解水制氫。本發(fā)明原料來源豐富，操作過程簡便，反應條件溫和，屬于綠色合成方法。將1D?Sb₂S₃納米棒與3D?ZnIn₂S₄納米結構復合，充分利用原位生長的特點使兩者間形成的緊密接觸，實現(xiàn)光生電子的有效傳輸和分離，提高了復合材料中的電子傳輸能力，拓寬了單體光催化劑的吸光范圍，從而提高了整體光催化活性，在環(huán)境治理及能源轉換方面具有重要和廣闊的應用前景。