本發(fā)明旨在提供一種合成“魚鱗狀”石墨相碳化氮納米片/四氧化三鈷納米片復(fù)合材料的方法，屬于材料制備及催化的技術(shù)領(lǐng)域。復(fù)合材料是以功能化的石墨相碳化氮和金屬鈷鹽為原料，通過水熱法高溫制備得到。本發(fā)明制備的魚鱗形狀的二維碳化氮納米片/四氧化三鈷納米片復(fù)合材料形貌為二維碳化氮納米片表面均勻地生長鱗片狀四氧化三鈷納米片納米復(fù)合材料，與傳統(tǒng)的單純二維碳化氮納米材料相比，有效提高了材料的比表面積和對催化底物的篩分能力，具有更加高效的光催化性能。本發(fā)明具有工藝簡單，成本低廉，催化效率高，所制備材料具有高效二氧化碳還原能力，因此在環(huán)境修復(fù)、消除溫室氣體等光催化領(lǐng)域有著良好的應(yīng)用前景。