本發(fā)明涉及一種NiS/CdS納米復(fù)合材料及其制備方法與在光催化分解水產(chǎn)氫中的應(yīng)用，屬于新能源材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該材料在無(wú)貴金屬的情況下具有優(yōu)異的可見光催化分解水制備氫氣的能力。本發(fā)明首先通過(guò)溶劑熱方法制備納米硫化鎘，然后利用多孔鎳基金屬有機(jī)框架材料原位生成時(shí)將納米硫化鎘包裹在其內(nèi)部孔道以及負(fù)載在表面上，然后利用硫化鈉為硫源，在水熱環(huán)境下原位硫化的方法制備NiS/CdS復(fù)合材料。本發(fā)明涉及的催化劑制備方法簡(jiǎn)單，催化劑使用壽命長(zhǎng)，具有524μmol/g的光催化產(chǎn)氫性能，且該方法的產(chǎn)物具有產(chǎn)量大、純度高，無(wú)需后處理，所用設(shè)備和工藝簡(jiǎn)單、合成條件可控、成本較低、產(chǎn)品收率高。