本發(fā)明公開(kāi)了一種MOFs衍生三維多級(jí)孔Co/NC復(fù)合材料及其制備方法。該方法包括：往金屬鹽溶液加入有機(jī)配體溶液，經(jīng)攪拌、離心，烘干，得ZnCo?ZIF材料；將ZnCo?ZIF材料加入水中，然后加入淀粉懸濁液，加熱攪拌，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到ZnCo?ZIF/ST材料；將ZnCo?ZIF/ST材料煅燒，得到三維多級(jí)孔Co/NC材料。本發(fā)明以雙金屬M(fèi)OFs為前驅(qū)體，通過(guò)淀粉限制熱解法制備三維多級(jí)孔Co/NC材料，對(duì)比于傳統(tǒng)的模板法、活化法，操作簡(jiǎn)便，安全環(huán)保；同時(shí)由于低沸點(diǎn)Zn的引入，減小Co納米粒子在高溫下的團(tuán)聚，該材料在5?羥甲基糠醛的氧化酯化反應(yīng)中表現(xiàn)出優(yōu)異的催化性能，具有良好的應(yīng)用前景。