本發(fā)明公開了一種共價有機(jī)框架材料衍生碳骨架負(fù)載金屬單原子復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：首先通過室溫固相法合成共價有機(jī)框架材料，然后將其和過渡金屬鹽混合、攪拌、烘干，獲得前驅(qū)體；最后采用原位熱解法在惰性氣體保護(hù)下煅燒所述前驅(qū)體，即獲得目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明方法成功構(gòu)建出催化活性位點(diǎn)分散性以及催化穩(wěn)定性高的單原子催化材料，不僅金屬種類涵蓋面廣、成本低、操作步驟簡單、反應(yīng)工藝條件易調(diào)控，而且不需要昂貴設(shè)備、特殊原料和復(fù)雜工藝，可實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。