本發(fā)明是關(guān)于半導(dǎo)體材料領(lǐng)域，旨在提供TiO2/多孔g-C3N4復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明包括：將H2SO4水溶液逐滴加入三聚氰胺水溶液中形成白色懸浮液；在80℃下攪拌2h后獲得沉淀；將沉淀過濾，并用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌三次，在60℃干燥處理24h后獲得三聚氰胺硫酸鹽；將三聚氰胺硫酸鹽放入剛玉舟中，隨后在管式爐中進(jìn)行燒結(jié)，冷卻至室溫后，將獲得的黃色聚合產(chǎn)物研磨至粉狀顆粒，獲得g-C3N4顆粒。本發(fā)明的有益效果是：有效降低了g-C3N4聚合溫度，通過對三聚氰胺的質(zhì)子化作用，降低了三聚氰胺的聚合能，使三聚氰胺能在較低溫度下能聚合生成石墨狀g-C3N4。