本發(fā)明公開了一種泡沫鎳原位生長硫化鎳/二硫化鉬空心球三維復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，屬于無機材料領(lǐng)域，本發(fā)明在泡沫鎳上構(gòu)筑的硫化鎳/二硫化鉬復(fù)合空心球，空心球結(jié)構(gòu)原位生長于導(dǎo)電三維泡沫鎳的孔洞上，泡沫鎳和硫化鎳/二硫化鉬空心球之間形成良好的連接，提高了材料的穩(wěn)定性和導(dǎo)電性，主要應(yīng)用于電催化析氧方向。硫化鎳和二硫化鉬復(fù)合形成空心球結(jié)構(gòu)，活性位點充分暴露，二者協(xié)同催化，共同增強電催化析氧性能。在泡沫鎳原位生長硫化鎳/二硫化鉬空心球的構(gòu)建過程中，本發(fā)明采用一步水熱法，工藝簡單，有利于大規(guī)模生產(chǎn)。