本發(fā)明公開了一種Bi@Ti₃C₂/g?C₃N₄復合材料及其制備方法，屬于光催化制劑領域。本發(fā)明的制備方法具體為：(1)將g?C₃N₄加入無水乙醇中，超聲處理在室溫下3小時；得到g?C₃N₄的懸浮液；(2)將Bi@Ti₃C₂分散于去離子水中；并緩慢滴加到步驟(1)得到的g?C₃N₄懸浮液中，攪拌，離心、干燥，即得到Bi@Ti₃C₂/g?C₃N₄。本發(fā)明通過利用Bi納米粒子對Ti₃C₂插層改性得到表面性能和層結構優(yōu)化的雙助催化劑，Ti₃C₂的層間限域效應得到粒徑尺寸均一、分散較好的Bi納米顆粒，同時又有效的抑制了Ti₃C₂的堆疊。