本發(fā)明公開(kāi)了一種殼層為硅碳復(fù)合材料的核殼型色譜填料的制備方法，以二氧化硅微球?yàn)閮?nèi)核，表面活性劑、擴(kuò)孔劑和硅源在一定條件水解反應(yīng)涂覆于內(nèi)核表面后，洗滌干燥并經(jīng)過(guò)酸處理，高溫惰性氣氛原位煅燒得到二氧化硅粒子為內(nèi)核、多孔硅碳復(fù)合結(jié)構(gòu)為外殼的核殼型色譜填料。本發(fā)明所采用的方法通過(guò)表面活性劑和擴(kuò)孔劑在二氧化硅外殼中的原位碳化，其孔徑和厚度可以通過(guò)擴(kuò)孔劑濃度和硅源濃度參數(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)可控調(diào)節(jié)，所得材料可應(yīng)用于樣品前處理捕集柱和液相色譜分離柱、水中有機(jī)物的富集萃取柱等領(lǐng)域。