本發(fā)明公開了一種氯氧鉍/鉍/氮化碳(BiOCl/Bi/C₃N₄)三元復(fù)合材料光催化劑的合成方法。本發(fā)明主要通過原位合成法合成了含有金屬鉍的氮化碳/氯氧鉍復(fù)合光催化材料。在初步合成薄片狀氮化碳后，通過原位水熱的方法，在控制合成溫度及合成時間的同時，控制硝酸鉍、十六烷基三甲基氯化銨以及乙二醇的含量，成功的在合成氯氧鉍的同時合成具有表面等離子體效應(yīng)的金屬鉍。并使用羅丹明B染料對其光催化降解性質(zhì)進(jìn)行了測試。本發(fā)明成功的在氮化碳材料上原位合成了氯氧鉍以及金屬鉍的異質(zhì)結(jié)構(gòu)，通過金屬鉍的表面等離激元共振效應(yīng)提高光催化劑的催化活性。