本發(fā)明提供一種鉛錫及其復(fù)合材料或其合金電子背散射衍射樣品制備工藝，該制備工藝包括以下步驟：機(jī)械拋光步驟：對所述樣品進(jìn)行機(jī)械拋光；電解拋光步驟：在所述機(jī)械拋光步驟完成后，利用電解拋光液對所述樣品進(jìn)行電解拋光，電解拋光完畢后，利用第一清洗液對樣品進(jìn)行清洗；機(jī)械精拋光步驟：在所述電解拋光步驟完成后，利用機(jī)械拋光液對所述樣品進(jìn)行機(jī)械精拋光，然后利用第二清洗液對所述樣品進(jìn)行清洗并將所述樣品保存在所述第二清洗液中。該制備工藝對現(xiàn)有技術(shù)的制備工藝進(jìn)行了改善，降低了樣品制備的成本，利用該制備工藝能夠有效去除樣品表面應(yīng)力層和氧化層，得到光潔表面，在EBSD測試中獲得強的衍射花樣，便于進(jìn)行微觀組織研究。