本發(fā)明提供一種碳/碳復(fù)合材料莫來石晶須增韌C-AlPO4-MoSi2復(fù)合涂層的制備方法：將C-AlPO4粉體與二硅化鉬粉體與莫來石晶須分散于丙二醇中，超聲震蕩、攪拌得懸浮液A；向懸浮液A中加入碘單質(zhì)，超聲震蕩后邊加熱邊攪拌得懸浮液B；將懸浮液B倒入水熱釜內(nèi)，然后將帶有SiC涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾在水熱釜內(nèi)的陰極夾上，然后在磁場以及超聲波存在的條件下進(jìn)行水熱雙脈沖電泳沉積反應(yīng)；將取出的式樣干燥，本發(fā)明制備的涂層表面無裂紋，結(jié)合于基體的涂層結(jié)合強(qiáng)度大，本發(fā)明在低溫下即可獲得結(jié)構(gòu)可控且性能良好的C-AlPO4-MoSi2復(fù)合外涂層，制備工藝簡單，操作方便，原料易得，制備成本較低。