過渡金屬硫化物/碳化聚丙烯腈復合材料的制備方法，屬于材料制備技術領域，先將過渡金屬單質和硫與聚丙烯腈混合后壓片，然后再將片狀混合物真空密封于石英管中，在溫度環(huán)境為600～1000℃的條件下反應24～72小時，取得過渡金屬硫化物/碳化聚丙烯腈復合材料。該方法能夠在合成過渡金屬硫化物的同時得到碳材料，有利于過渡金屬硫化物與碳材料的緊密結合，從而提高其在應用領域的相關性能。此外，該方法簡單易操作，適合大批量生產(chǎn)，對設備的要求更接近于工業(yè)化應用的需求。