一種氫氧化鋁/可膨脹石墨復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：(1)將鋁鹽加水制成鋁鹽溶液；(2)將高氯酸溶液和冰醋酸溶液混合后加水酸液，再與鱗片石墨和鋁鹽溶液混合制成懸濁液；(3)導(dǎo)入反應(yīng)槽中；采用定時(shí)換向法進(jìn)行電化學(xué)插層；(4)物料過(guò)濾水洗獲得固相；(5)將固相與氨水或碳酸氫銨水溶液混合均勻；(6)進(jìn)行二次超聲分散處理，分離去除上層清液，過(guò)濾水洗；(7)烘干得到氫氧化鋁/可膨脹石墨復(fù)合材料。本發(fā)明原料簡(jiǎn)單易得，成本低廉；利用電化學(xué)插層法，可以減少氧化劑的使用，酸液可回收多次利用，環(huán)境污染小、成本低，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單可行。