本發(fā)明屬于納米復(fù)合材料領(lǐng)域，涉及一種利用旋轉(zhuǎn)涂覆制備納米CdS/PVA薄膜復(fù)合材料的方法，其包括以下步驟：（1）將干燥的玻片浸入鎘鹽的聚乙烯醇溶液中，然后離心，靜置；（2）將步驟（1）制得的玻片浸入到硫化物的溶液中，然后離心，靜置；（3）將步驟（2）制得的玻片浸入二次蒸餾水中，制得納米CdS，浸置20-30s，然后取出離心，靜置；（4）重復(fù)步驟（1）～（3）制得多層膜。本發(fā)明易操作，由于事先Cd2+是分散在PVA大分子網(wǎng)絡(luò)中的，形成的CdS顆粒也由于聚合物對(duì)其限制，而不會(huì)發(fā)生大的團(tuán)聚，從而成功的制備納米級(jí)的CdS顆粒。