本發(fā)明公開了一種納米零價鐵/有序介孔氧化硅復(fù)合材料的制備方法,包括:(1)將鐵鹽前驅(qū)體溶解在有機(jī)溶劑中得溶液A,并將表面活性劑溶解在硅源溶液中,得溶液B;(2)將溶液A加入溶液B中繼續(xù)攪拌,得溶膠;(3)待溶膠冷卻至室溫后,加入鹽酸并攪拌;(4)將步驟(3)所得溶膠在室溫下靜置老化后,于室溫下?lián)]發(fā),得到凝膠,所得凝膠經(jīng)烘干后于惰性氣氛下焙燒脫去表面活性劑,高溫碳化還原處理得到納米零價鐵/有序介孔氧化硅復(fù)合材料。本發(fā)明為一種利用鐵鹽前驅(qū)體和有機(jī)硅源在表面活性劑周圍水解自組裝、經(jīng)溶膠-凝膠法合成的具有高度有序結(jié)構(gòu)、較大比表面積、均一孔徑分布、且易操作的納米零價鐵/有序介孔氧化硅復(fù)合材料的制備方法。