本發(fā)明屬于生物醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種基于介孔硫化銅復(fù)合材料、制備方法及檢測方法，制備復(fù)合材料，將DOX負(fù)載在HCuS孔道內(nèi)，MnO2NS封堵DOX，通過釋放DOX的量來檢測GSH；將Mn2+作為DNAzyme的金屬輔助因子對DNAzyme結(jié)構(gòu)進(jìn)行切割，結(jié)合CHA反應(yīng)，通過熒光信號檢測miRNA?21。本發(fā)明通過MnO2NS與谷胱甘肽反應(yīng)并生成Mn2+，MnO2NS分解釋放DOX，DOX的釋放量與GSH的含量成正比；通過靜電吸附作用吸附在MnO2NS上的發(fā)卡DNA，在miRNA?21存在的情況下引發(fā)催化發(fā)夾組裝循環(huán)反應(yīng)，實現(xiàn)對miRNA?21的檢測；本發(fā)明制備的復(fù)合材料實現(xiàn)雙組分腫瘤標(biāo)志物同時檢測。