一種小尺寸多元過渡金屬硫化物/炭黑粉納米復(fù)合材料的制備方法，它涉及一種多元過渡金屬硫化物納米復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有納米Cu2NiSnS4生產(chǎn)成本高，操作繁瑣，粒徑大小不均勻且難以控制和吸波性能差的問題。方法：一、制備表面活性劑溶液；二、制備前驅(qū)體溶液；三、添加炭黑；四、水熱反應(yīng)；五、分離、提取和烘干，得到小尺寸多元過渡金屬硫化物/炭黑粉納米復(fù)合材料。本發(fā)明制備Cu2NiSnS4納米粒子尺寸在5?70納米，并未發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象。本發(fā)明制備小尺寸多元過渡金屬硫化物/炭黑粉納米復(fù)合材料的方法適合工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明可獲得一種小尺寸多元過渡金屬硫化物/炭黑粉納米復(fù)合材料。