本發(fā)明提供一種高比表面積Al2O3/SiO2/C球復合材料及其制備方法。該材料由C球構成骨架，SiO2分布于C球表面和內部，Al2O3分布于C球的表面，其比表面積高于800m2·g?1。該材料制備方法：先以間苯二酚?甲醛為聚合物前驅體，原硅酸四乙酯(TEOS)為Si源和十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)作為表面活性劑，經水熱反應、離心分離、洗滌、干燥、高溫煅燒及堿刻蝕處理后得到SiO2/C球復合材料；然后將SiO2/C球復合材料均勻分散在異丙醇鋁的乙醇溶液中，再經分離、干燥、高溫鍛燒后即得。本發(fā)明提供的材料結合三種材料的優(yōu)點，具有分等級大孔?介孔結構，比表面積高，表面Si/Al比和酸堿屬性可調控，適合于做吸附劑、催化劑和催化劑載體等，制備工藝簡單、成本低廉，適合于工業(yè)化生產。