權利要求

1.冶金爐渣在線監(jiān)測分析方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟S1、將冶金爐渣通過常溫消解法或高溫熔融消解法進行消解，得到爐渣消解液；其中，所述常溫消解法采用超聲波消解，所述高溫熔融消解法采用超聲波乳化浸出； 步驟S2、采用ICP光譜法、電極法和滴定分析法中的至少一種方法對所述爐渣消解液進行分析，通過預先建立的元素標準工作曲線得到所述冶金爐渣中的元素含量。2.根據(jù)權利要求1所述的冶金爐渣在線監(jiān)測分析方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述常溫消解法包括： 將所述冶金爐渣與復合消解液在常溫下混合，然后通過超聲波消解，得到所述爐渣消解液。 3.根據(jù)權利要求1所述的冶金爐渣在線監(jiān)測分析方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述高溫熔融消解法包括： 將所述冶金爐渣與固態(tài)熔劑混合后在高溫下熔融為液態(tài)，得到共熔體，再將急速冷卻后的所述共熔體與浸出液混合，然后采用超聲波乳化浸出得到樣品浸出液，將所述樣品浸出液與酸化液混合得到所述爐渣消解液； 或，將所述冶金爐渣與固態(tài)熔劑混合后在高溫下熔融為液態(tài)，得到共熔體，再將急速冷卻后的所述共熔體與酸化液混合，然后采用超聲波乳化浸出得到所述爐渣消解液。 4.根據(jù)權利要求1所述的冶金爐渣在線監(jiān)測分析方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述ICP光譜法包括采用ICP-AES光譜儀檢測所述爐渣消解液中的鈣、鎂、硅、鋁、鐵、錳、鉻、釩、鈦、磷、硫或銅元素的含量。 5.根據(jù)權利要求1所述的冶金爐渣在線監(jiān)測分析方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述電極法包括采用多功能離子計檢測所述爐渣消解液中氟元素的含量。 6.根據(jù)權利要求1所述的冶金爐渣在線監(jiān)測分析方法，其特征在于，所述步驟S3中，所述滴定分析法包括采用重鉻酸鉀標準溶液或高錳酸鉀標準溶液氧化還原滴定分析法檢測所述爐渣消解液中亞鐵元素的含量。 7.根據(jù)權利要求1所述的冶金爐渣在線監(jiān)測分析方法，其特征在于，所述元素標準工作曲線包括鈣標準工作曲線、鎂標準工作曲線、硅標準工作曲線、鋁標準工作曲線、鐵標準工作曲線、錳標準工作曲線、鉻標準工作曲線、釩標準工作曲線、鈦標準工作曲線、銅標準工作曲線、氟標準工作曲線、硫標準工作曲線、磷標準工作曲線和亞鐵標準工作曲線中的至少一種。 8.冶金爐渣在線監(jiān)測分析系統(tǒng)，其特征在于，包括消解槽、浸出槽和元素檢測裝置； 其中，所述消解槽用于通過超聲波對所述冶金爐渣進行消解； 所述浸出槽用于通過超聲波使所述冶金爐渣中元素乳化浸出； 所述元素檢測裝置用于檢測爐渣消解液中的元素含量。 9.根據(jù)權利要求8所述的冶金爐渣在線監(jiān)測分析系統(tǒng)，其特征在于，還包括加熱裝置、冷卻裝置和加液裝置； 其中，所述加熱裝置用于將冶金爐渣和固態(tài)溶劑加熱熔融為共熔體； 所述冷卻裝置用于將所述共熔體急速冷卻； 所述加液裝置用于定量加入所需試液。 10.根據(jù)權利要求9所述的冶金爐渣在線監(jiān)測分析系統(tǒng)，其特征在于，所述加液裝置包括恒溫儲液箱和移液泵。

說明書

技術領域

本發(fā)明涉及金屬冶煉過程控制技術領域，具體而言，涉及一種冶金爐渣在線監(jiān)測分析方法及系統(tǒng)。

背景技術

在金屬冶煉過程中，依據(jù)所煉金屬的成分和性能的差異，需要在冶煉過程中添加不同種類的造渣劑，從而得到不同成分和物理性能的爐渣。因此，爐渣成分是金屬冶煉過程中的重要參數(shù)，在金屬冶煉過程中需要經(jīng)常分析爐渣的成分，來調整所加造渣劑的種類和數(shù)量。且為了及時、準確地了解冶金爐渣中的成分，冶金爐渣中成分分析需要兼顧時效性和準確度。

現(xiàn)有技術中，冶金爐渣的分析方法包括X熒光光譜熔片法、X熒光光譜粉末壓片法和激光誘導擊穿光譜快速分析技術(LIBS)。其中，X熒光光譜熔片法是目前各冶金企業(yè)定量分析爐渣的通用檢測技術，能夠準確完成冶金爐渣中鈣、鎂、鋁、硅、鐵和錳等元素的定量檢測，其檢測時長為40-60min，耗時較長；X熒光光譜粉末壓片法是利用X熒光光譜儀的分析軟件進行的，其檢測速率為15-20min，由于壓片法樣品粒度和表面光潔度對鎂、鋁和硅的檢測結果影響較大，檢測結果的準確性較差；LIBS是近10年來逐步應用的新型檢測技術，通過前期研究，設計實驗系統(tǒng)和建立自由定標數(shù)學模型，計算出爐渣中各組分的質量分數(shù)，且檢測結果的準確度依賴于測量重復性以及數(shù)學模型的匹配程度，鈣、鎂、鋁和鐵的相對誤差在5-20％之間，準確度無法保證。

發(fā)明內容

本發(fā)明解決的問題是如何提供一種兼顧時效性和準確度的冶金爐渣在線監(jiān)測分析方法。

為解決上述問題中的至少一個方面，本發(fā)明提供一種冶金爐渣在線監(jiān)測分析方法，包括以下步驟：

步驟S1、將冶金爐渣通過常溫消解法或高溫熔融消解法進行消解，得到爐渣消解液；其中，所述常溫消解法采用超聲波消解，所述高溫熔融消解法采用超聲波乳化浸出；

步驟S2、采用ICP光譜法、電極法和滴定分析法中的至少一種方法對所述爐渣消解液進行分析，通過預先建立的元素標準工作曲線得到所述冶金爐渣中的元素含量。

優(yōu)選地，所述步驟S1中，所述常溫消解法包括：將所述冶金爐渣與復合消解液在常溫下混合，然后通過超聲波消解，得到所述爐渣消解液。

優(yōu)選地，所述步驟S1中，所述高溫熔融消解法包括：將所述冶金爐渣與固態(tài)熔劑混合后在高溫下熔融為液態(tài)，得到共熔體，再將急速冷卻后的所述共熔體與浸出液混合，然后采用超聲波乳化浸出得到樣品浸出液，將所述樣品浸出液與酸化液混合得到所述爐渣消解液；或，將所述冶金爐渣與固態(tài)熔劑混合后在高溫下熔融為液態(tài)，得到共熔體，再將急速冷卻后的所述共熔體與酸化液混合，然后采用超聲波乳化浸出得到所述爐渣消解液。

優(yōu)選地，所述步驟S2中，所述ICP光譜法包括采用ICP-AES光譜儀檢測所述爐渣消解液中的鈣、鎂、硅、鋁、鐵、錳、鉻、釩、鈦、磷、硫或銅元素的含量。

優(yōu)選地，所述步驟S2中，所述電極法包括采用多功能離子計檢測所述爐渣消解液中氟元素的含量。

優(yōu)選地，所述步驟S2中，所述滴定分析法包括采用重鉻酸鉀標準溶液或高錳酸鉀標準溶液氧化還原滴定分析法檢測所述爐渣消解液中亞鐵元素的含量。

優(yōu)選地，所述元素標準工作曲線包括鈣標準工作曲線、鎂標準工作曲線、硅標準工作曲線、鋁標準工作曲線、鐵標準工作曲線、錳標準工作曲線、鉻標準工作曲線、釩標準工作曲線、鈦標準工作曲線、銅標準工作曲線、氟標準工作曲線、硫標準工作曲線、磷標準工作曲線和亞鐵標準工作曲線中的至少一種。

本發(fā)明通過事先建立待分析元素的標準工作曲線，并做好元素檢測裝置的調試準備工作，能夠在得到爐渣消解液后快速連續(xù)進樣，然后根據(jù)冶煉爐渣的種類選擇常溫消解法或高溫熔融消解法，其中采用常溫消解法時使用超聲波對樣品進行消解，而采用高溫熔融消解法時則使用超聲波乳化浸出，避免加熱升溫及降溫過程導致消解時間過長的問題，再根據(jù)待分析元素的種類選擇ICP光譜法、電極法和滴定分析法中的至少一種方法檢測冶煉爐渣中的元素；通過超聲波消解或乳化浸出能夠避免消解或浸出過程中升溫降溫導致的時間較長的問題，而根據(jù)冶煉爐渣的種類選擇不同的消解方法能夠進一步節(jié)省消解時間，降低操作難度，且通過消解法能夠使冶煉爐渣中的元素充分浸出，提高檢測精度，ICP光譜法、電極法和滴定分析法檢測速度快，檢測精度高，且能夠適用于絕大部分元素的檢測，因此本發(fā)明提供的冶煉爐渣在線監(jiān)測分析系統(tǒng)能夠兼顧時效性和準確度，滿足實時監(jiān)控冶煉過程中爐渣成分的需求。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種冶金爐渣在線監(jiān)測分析系統(tǒng)，包括消解槽、浸出槽和元素檢測裝置；其中，所述消解槽用于通過超聲波對所述冶金爐渣進行消解；所述浸出槽用于通過超聲波使所述冶金爐渣中元素乳化浸出；所述元素檢測裝置用于檢測爐渣消解液中的元素含量。

優(yōu)選地，還包括加熱裝置、冷卻裝置和加液裝置；其中，所述加熱裝置用于將冶金爐渣和固態(tài)溶劑加熱熔融為共熔體；所述冷卻裝置用于將所述共熔體急速冷卻；所述加液裝置用于定量加入所需試液。

優(yōu)選地，所述加液裝置包括恒溫儲液箱和移液泵。

本發(fā)明提供的冶金爐渣在線監(jiān)測分析系統(tǒng)與現(xiàn)有技術比較具有的有益效果與冶金爐渣在線監(jiān)測分析方法相同，在此不再贅述。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例中冶金爐渣在線監(jiān)測分析方法的流程圖；

圖2為本發(fā)明實施例中煉鋼過程高爐渣在線監(jiān)測分析示例圖。

具體實施方式

為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更為明顯易懂，下面對本發(fā)明的具體實施例做詳細的說明。

需要說明的是，在不沖突的情況下，本發(fā)明中的實施例中的特征可以相互組合。術語“包含”、“包括”、“含有”、“具有”的含義是非限制性的，即可加入不影響結果的其它步驟和其它成分。以上術語涵蓋術語“由……組成”和“基本上由……組成”。如無特殊說明的，材料、設備、試劑均為市售。同時，要說明的是，本發(fā)明的說明書和權利要求書及上述附圖中的術語“第一”、“第二”等是用于區(qū)別類似的對象，而不必用于描述特定的順序或先后次序。應該理解這樣使用的數(shù)據(jù)在適當情況下可以互換，以便這里描述的本發(fā)明的實施例能夠以除了在這里圖示或描述的那些以外的順序實施。

本發(fā)明實施例提供一種冶金爐渣在線監(jiān)測分析方法，如圖1所示，包括以下步驟：

步驟S1、將冶金爐渣通過常溫消解法或高溫熔融消解法進行消解，得到爐渣消解液；其中，所述常溫消解法采用超聲波消解，所述高溫熔融消解法采用超聲波乳化浸出；

步驟S2、采用ICP光譜法、電極法和滴定分析法中的至少一種方法對所述爐渣消解液進行分析，通過預先建立的元素標準工作曲線得到所述冶金爐渣中的元素含量。

為了提高冶煉爐渣在線分析的時效性，在冶煉爐中取樣后，將冶煉爐渣裝入密封金屬罐內，通過專用送樣風道快速輸送至檢測實驗室，再將冶煉爐渣樣品通過震動磨快速研磨處理。

另外，預先建立元素標準工作曲線，并做好元素檢測裝置的調試準備工作，在得到爐渣消解液后能夠立即進樣分析，并通過標準工作曲線獲取元素含量的數(shù)據(jù)。

其中，所述元素標準工作曲線包括鈣標準工作曲線、鎂標準工作曲線、硅標準工作曲線、鋁標準工作曲線、鐵標準工作曲線、錳標準工作曲線、鉻標準工作曲線、釩標準工作曲線、鈦標準工作曲線、銅標準工作曲線、氟標準工作曲線、磷工作曲線、硫工作曲線和亞鐵標準工作曲線中的至少一種；完成元素檢測裝置的調試裝備工作，使元素檢測裝置處于待進樣狀態(tài)，樣品處理完后可直接進樣檢測，從而節(jié)省時間。

應理解的是，根據(jù)冶煉爐渣中需要檢測的元素來建立相關的標準工作曲線，且根據(jù)檢測不同元素所使用的元素檢測裝置不同，其建立標準工作曲線所使用的元素檢測裝置也不相同，即元素檢測和建立元素標準曲線使用相同的元素檢測裝置完成；另外，該冶煉爐渣在線監(jiān)測分析方法可適用于冶煉爐渣中包括氧化鈣、氟化鈣、氧化鎂、三氧化二鋁、二氧化硅、二氧化鈦、氧化釩、硫、磷、鐵、錳、鉻、鎳、鈷、硼、鋅、鉬、銅、鈮、砷、錫、銻、鋯和鈰等元素的在線監(jiān)測分析，本實施例所提供的元素標準工作曲線作為示例，并不用于限制本發(fā)明的保護范圍。

示例性地，通過ICP-AES光譜儀建立鈣標準工作曲線、鎂標準工作曲線、硅標準工作曲線、鋁標準工作曲線、鐵標準工作曲線、錳標準工作曲線、鉻標準工作曲線、釩標準工作曲線、鈦標準工作曲線和銅標準工作曲線，具體建立步驟包括：

制備與待測冶金爐渣相適應的鈣標準溶液、鎂標準溶液、硅標準溶液、鋁標準溶液、鐵標準溶液、錳標準溶液、鉻標準溶液、釩標準溶液、鈦標準工作曲線和銅標準溶液；分別吸取不同類型的標準溶液0-100mL加入容器中，再加入與冶金爐渣消解等量的復合消解液，再加入5-50mL內標液，混勻后定容，通過ICP-AES光譜儀檢測以獲得標準曲線；

氟元素標準曲線的建立步驟包括：

制備與待測冶金爐渣相適應的氟元素標準溶液；分別吸取0-100mL氟元素標準溶液，再加入10-100mL離子強度劑調節(jié)溶液pH至6.0-7.0，使用蒸餾水定容后搖勻，通過多功能離子計檢測以獲得標準曲線；

相應地，亞鐵離子標準曲線則通過將不同濃度的亞鐵標準溶液用重鉻酸鉀標準溶液或高錳酸鉀溶液等氧化性標準溶液滴定后獲得。

步驟S1中，冶煉爐渣包括煉鋼、煉鐵、冶銅及其它有色金屬冶煉過程中產(chǎn)生的冶煉爐渣，且適用范圍包括高爐渣、轉爐渣、二煉渣、精煉渣、預熔渣、電爐渣、銅渣、燒結球團和高爐燒結料，另外也能夠適用于螢石、石灰石、白云石、冶金石灰和鐵礦石等冶金地礦產(chǎn)品的檢測分析。

常溫消解法包括將所述冶金爐渣與復合消解液在常溫下混合，然后通過超聲波消解，得到爐渣消解液；其中，復合消解液包括鹽酸、硝酸、硫酸、高氯酸、氫溴酸、氫碘酸、檸檬酸、酒石酸和氫氟酸中的至少一種，還包括有機試劑，復合消解液能夠與冶金爐渣發(fā)生反應，使冶金爐渣中的元素溶出，以進行檢測分析，而超聲波能夠通過高頻振動加快復合消解液與冶金爐渣的反應速率，并使溶出的元素在復合消解液中充分分散，且由于超聲波消解代替了加熱消解，避免了升溫和降溫過程導致的時間較長的問題，適合用于在線監(jiān)測。

示例性地，常溫消解方法包括以下步驟：

步驟T1、將冶金爐渣使用碳化鎢料缽或高錳/鉻鋼料缽震動研磨10-30s，稱取0.1-0.5g樣本放入燒杯中，精確至0.1mg，并記錄稱量質量；

步驟T2、向燒杯中加入10-500mL復合消解液，開啟超聲波裝置，通過超聲波對燒杯中的溶液進行消解，并不斷攪拌，消解1-10min，即完成消解。

高溫熔融消解法包括將冶金爐渣與固態(tài)熔劑在400-1000℃的高溫下熔融為液態(tài)，得到共熔體，再將急速冷卻后的所述共熔體與浸出液混合，然后采用超聲波乳化浸出得到樣品浸出液，將所述樣品浸出液與酸化液混合得到爐渣消解液；或，將所述冶金爐渣與固態(tài)熔劑混合后在400-1000℃的高溫下熔融為液態(tài)，得到共熔體，再將急速冷卻后的所述共熔體與酸化液混合，然后采用超聲波乳化浸出得到爐渣消解液；其中，固態(tài)熔劑包括硝酸鉀、硝酸鎂、硝酸鋰、硝酸鍶、硝酸銅、硝酸鐵和硝酸錳等硝酸鹽，高猛酸鉀和高猛酸鈉等高猛酸鹽，氯酸鈉和氯酸鉀等氯酸鹽及高氯酸鹽，三氧化鉻、鉻酸鉀、鉻酸鈉和重鉻酸鉀等鉻酸鹽及酸酐或其他強氧化性含氧酸鹽，過氧化鉀、過氧化鈉和過氧化鋰等金屬過氧化物或其他過氧化物，碳酸鉀、碳酸鈉和碳酸鋰等碳酸鹽，氫氧化鉀和氫氧化鈉等苛性堿及其他氫氧化物以及焦硫酸鉀、焦硫酸鈉和硫酸鈉等酸性熔劑；浸出液包括蒸餾水、酸性浸出液或堿性浸出液，堿性浸出液包括氫氧化鈉、氫氧化鉀和氨水中的至少一種，酸性浸出液包括鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氫溴酸、氫碘酸、檸檬酸、酒石酸和氫氟酸中的至少一種；酸化液包括鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氫溴酸、氫碘酸、檸檬酸、酒石酸和氫氟酸中的至少一種；固態(tài)熔劑與冶金爐渣共同經(jīng)過高溫熔融為液態(tài)，破壞冶金爐渣的結構，再通過浸出液使共熔體中的元素充分浸出至溶液中，加入酸化液進行酸化，從而具備檢測分析條件。

其中，急速冷卻包括水浴冷卻、流水冷卻、冰鹽浴冷卻、底部噴淋冷卻或風冷冷卻，通過采用急速冷卻方式，5-20s即可完成共熔體的冷卻過程，顯著縮短了冷卻時間。

示例性地，高溫熔融消解方法包括以下步驟：

步驟U1、將冶金爐渣使用碳化鎢料缽或高錳/鉻鋼料缽震動研磨10-30s，稱取0.1-0.5g樣本放入燒杯中，精確至0.1mg，并記錄稱量質量；

步驟U2、向盛放有1-15g固態(tài)熔劑的鎳坩堝中加入稱量好的冶金爐渣，并將冶金爐渣與固態(tài)熔劑混合均勻；

步驟U3、將鎳坩堝置于酒精噴燈上，灼燒至冶金爐渣和固態(tài)熔劑完全融化，并保持1-30s，得到共熔體；

步驟U4、將鎳坩堝取出并將其底部置于冷水槽內，急速冷卻5-30s；

步驟U5、將經(jīng)過急速冷卻后的共熔體倒入盛放有50-150mL的燒杯中，將燒杯置于超聲裝置中，超聲乳化浸出1-5min，得到樣品浸出液；

步驟U6、將樣品浸出液與20-50mL濃度為5-50％的酸化液混合均勻，得到爐渣消解液。

應理解的是，根據(jù)需要消解的冶煉爐渣的種類選擇使用常溫消解法或高溫熔融消解法，其中常溫消解法適用于有色金屬及其合金、鋼鐵材料、水泥、冶金爐渣、金屬錳、低碳錳鐵或鎳的消解，不適用于有巖相結構的氧化物或地礦產(chǎn)品，而高溫熔融消解法適用于所有冶煉爐渣的消解；但相對于高溫熔融消解法，常溫消解法操作更為簡單，且耗時更短，因此優(yōu)選常溫消解法，當常溫消解法無法滿足要求時則使用高溫熔融消解法。

另外，為了進一步節(jié)省消解時間，消解過程中通過控制加入試液的溫度和加入量，使得到的爐渣消解液的溫度和體積均達到預設值；也就是說，通過前置計算，定量加入合適溫度的試液，使最終得到的爐渣消解液的溫度和總體積均滿足預設值，避免了重復定容和降溫等過程導致的時間較長的問題。

步驟S2中，采用ICP光譜法、電極法和滴定分析法中的至少一種方法對所述爐渣消解液進行分析，通過預先建立的元素標準工作曲線得到所述冶金爐渣中的元素含量。

具體地，所述ICP光譜法包括采用ICP-AES光譜儀檢測所述爐渣消解液中的鈣、鎂、硅、鋁、鐵、錳、鉻、釩、鈦或銅元素的含量；所述電極法包括采用多功能離子計檢測所述爐渣消解液中氟元素的含量；所述滴定分析法包括采用重鉻酸鉀標準溶液或高錳酸鉀標準溶液氧化還原滴定分析法檢測所述爐渣消解液中亞鐵元素的含量。

ICP-AES光譜儀即電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜儀，能夠通過特征譜線的強度進行定量分析元素含量，使用范圍廣且靈敏度高，檢測限低，而且其檢測時間較短，自動化程度高，適用于在線監(jiān)測分析；對于無法通過ICP光譜法檢測的元素，則通過其它方法檢測，例如通過電極法檢測氟元素，用于得到冶金爐渣中氟化鈣的質量分數(shù)，通過滴定分析法檢測亞鐵元素含量。

通過ICP光譜法、電極法或滴定分析法得到冶煉爐渣中元素的含量后，能夠用于冶煉爐渣各組分含量的“符合性”監(jiān)測，判斷是否需要添加造渣原料，從而對爐渣的組分進行調控。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種冶金爐渣在線監(jiān)測分析系統(tǒng)，包括消解槽、浸出槽和元素檢測裝置；其中，所述消解槽用于通過超聲波對所述冶金爐渣進行消解；所述浸出槽用于通過超聲波使所述冶金爐渣中元素乳化浸出；所述元素檢測裝置用于檢測爐渣消解液中的元素含量。

另外，該冶金爐渣在線監(jiān)測分析系統(tǒng)還包括加熱裝置、冷卻裝置和加液裝置；其中，所述加熱裝置用于將冶金爐渣和固態(tài)溶劑加熱熔融為共熔體；所述冷卻裝置用于將所述共熔體急速冷卻；所述加液裝置用于定量加入所需試液。

其中，所述加熱裝置包括火焰噴燈、高頻電感耦合線圈或平板加熱電容，優(yōu)選設置為火焰噴燈，火焰噴燈包括氣體噴燈和酒精噴燈，其結構簡單、運行維護成本低，溫度較高，且能對需加熱容器包裹更加緊密，升溫更快，且溫度較為穩(wěn)定，能夠提高加熱熔融效率；

所述消解槽包括超聲波發(fā)生器、能量轉換器和攪拌器，超聲波發(fā)生器用于將市電轉換為與能量轉化器相匹配的高頻交流電信號，能量轉換器用于接收超聲波發(fā)生器所產(chǎn)生的高頻交流電信號，并轉換為機械功率(即超聲波)，攪拌器用于超聲消解期間對溶液進行攪拌；

示例性地，所述消解槽包括不銹鋼槽、超聲波發(fā)生器、能量轉換器和磁力攪拌器，常溫消解時，將盛放有冶煉爐渣和復合消解液地容器放入不銹鋼槽中，開啟超聲波發(fā)生器和磁力攪拌器，能量轉換器接收到超聲波發(fā)生器產(chǎn)生的高頻交流電信號后，產(chǎn)生超聲波，對冶煉爐渣進行消解，磁力攪拌器不停攪拌加快冶金爐渣和復合消解液地混合；

示例性地，所述冷卻槽包括不銹鋼槽，不銹鋼槽中盛放有冷水，將盛放有共熔體的容器放入冷卻槽中，能夠急速冷卻。

所述浸出槽包括超聲波發(fā)生器和能量轉換器，超聲波發(fā)生器和能量轉換器的功能則如前所述；

示例性地，所述冷卻浸出槽包括不銹鋼槽、超聲波發(fā)生器和能量轉換器，盛放有共熔體容器經(jīng)過冷卻后，向其中加入浸出液，轉移至不銹鋼槽中，開啟超聲波發(fā)生器，能量轉換器接收到超聲波發(fā)生器產(chǎn)生的高頻交流電信號后產(chǎn)生超聲波，對共熔體和浸出液的混合溶液進行乳化浸出，使元素充分浸出。

所述加液裝置包括恒溫儲液箱和移液泵，恒溫儲液箱用于儲存不同溫度的試液，移液泵用于定量吸取所述試液；其中，恒溫儲液箱可包括多個，用于儲存不同溫度的試液，通過定量加入合適溫度的試液，使最終得到的爐渣消解液溫度和總體積均達到預設值，進一步節(jié)省了消解時間。

所述元素檢測裝置包括ICP-AES光譜儀、多功能離子計和滴定管；其中，ICP-AES光譜儀用于鈣、鎂、硅、鋁、鐵、錳、鉻、釩、鈦或銅元素的檢測分析，適用范圍廣，自動化程度高，檢出限低其耗時較短，多功能離子計用于氟元素含量的檢測分析，檢測準確度高且耗時間短，滴定管用于亞鐵元素的檢測分析，檢測準確度高且耗時較短。

下面結合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照制造廠商所建議的條件。

實施例1

對煉鋼過程中的精煉渣中的CaO、CaF 2、MgO、Al 2O 3、SiO 2、Fe和Mn含量進行在線監(jiān)測分析，所用試液包括：復合消解液1：由鹽酸、硝酸、高氯酸、檸檬酸、酒石酸、氫氟酸、甲醇和水按照10:10:5:2:1:5:2:65的體積比復合配制而成；復合消解液2：由鹽酸、硝酸、高氯酸、檸檬酸、酒石酸、甲醇和水按照10:10:5:2:1:2:70的體積比復合配制而成；內標溶液：0.1％的硝酸釔溶液；離子強度劑：含30％的檸檬酸鈉和10％的氯化鉀的復合溶液。包括以下步驟：

1.1、使用標準品或基準試劑復合配制ICP-AES光譜儀工作曲線的各質量濃度點的標準溶液，對照精煉渣測量試液的基體，對標準溶液進行基本怕匹配，選擇適宜的分析線，分別建立鈣元素、鎂元素、鋁元素、硅元素、鐵元素和錳元素的標準工作曲線；使用氟化鈉復合配制氟元素的5個不同數(shù)量級的質量濃度點的標準溶液，調控離子強度并調控pH為6.5，使用多功能離子計和氟電極對標準溶液進行測量，繪制氟元素的標準工作曲線；調整ICP-AES光譜儀和多功能離子計至待進樣狀態(tài)；

1.2、從冶煉爐中取樣，裝入密封金屬罐中，通過專用送樣風道輸送至檢測實驗室，通過振動磨對精煉渣進行研磨處理，稱取0.2g(精確至0.1mg)研磨后的精煉渣樣品放入盛放有150mL復合消解液1的燒杯1中，稱取0.5g(精確至0.1mg)研磨后的精煉渣樣品放入盛放有150mL復合消解液2的燒杯2中；

1.3、將燒杯1和燒杯2置于消解槽中，開啟超聲波發(fā)生器和磁力攪拌器，消解60s，然后在燒杯1中加入10mL內標溶液，90mL蒸餾水，得到爐渣消解液1，燒杯2中加入100mL蒸餾水，得到爐渣消解液2；

1.4、將30mL離子強度劑和30mL蒸餾水加入容量瓶中，滴加兩滴酚紅試劑，取5mL爐渣消解液2置于容量瓶中，用氫氧化鈉和鹽酸調整溶液剛好由紅變黃，再過量滴加一滴鹽酸，加水定容至100mL，得到檢測液2；

1.5、將爐渣消解液1直接置于ICP-AES光譜儀上分析，將檢測液2用多功能離子計中的氟電極進行分析；

1.6、鈣元素、鎂元素、鋁元素、硅元素、鐵元素和錳元素的分析結果可直接從ICP-AES光譜儀中讀出，其中鈣以單一的鈣元素W Ca形式讀出，氟元素從多功能離子計的結果中得到，氟化鈣監(jiān)測結果通過公式(1)計算得到：

W CaF2＝W F×78/38； (1)

氧化鈣含量通過公式(2)計算得到：

W CaO＝(W Ca-W CaF2×40/78)×56： (2)。

將檢測結果與YSBC13836-96的給定值進行對比，如表1所示：

表1精煉渣分析結果(w％)

從取樣開始至得到檢測結果，共耗時7分鐘30秒。

實施例2

本實施例采用與實施例1相同的分析方法，區(qū)別在于對GSBH42009-94高爐渣標準樣品進行分析。檢測分析結果如表2所示：

表2GSBH42009-94高爐渣標準樣品的準確度測試

實施例3

本實施例采用與實施例1相同的分析方法，區(qū)別在于對GBW01707轉爐渣標準樣品進行分析。檢測分析結果如表3所示：

表3GBW 01707轉爐渣標準樣品的準確度測試

從表1、表2和表3可以看出，通過本發(fā)明實施例提供的冶金爐渣在線監(jiān)測分析方法能夠得到準確的檢測結果，具有高正確度的顯著特點，且耗時較短，兼顧了時效性和準確度；另外，本發(fā)明實施例提供的冶金爐渣在線監(jiān)測分析方法通過定量分析基本原理進行檢測分析，獲得的檢測數(shù)據(jù)具有計量溯源性。

圖2為利用本發(fā)明提供的冶金爐渣在線監(jiān)測分析方法及裝置在線監(jiān)測分析煉鋼過程中精煉渣的運行情況。

如圖2所示，2021年4月16日對錠型為67t，取樣時機為合金后的精煉渣進行在線監(jiān)測分析，通過分析可知CaO含量為63.45％，CaF 2含量為8.57％，MgO含量為3.44％，Al 2O 3含量為2.16％，SiO 2含量為18.78％，F(xiàn)e含量為0.26％，Mn含量為0.03％；2021年7月13日對錠型為185t，取樣時機為出鋼前的精煉渣繼進行在線監(jiān)測分析，通過分析可知CaO含量為50.21％，CaF 2含量為10.07％，MgO含量為9.48％，Al 2O 3含量為1.46％，SiO 2含量為27.93％，F(xiàn)e含量為0.44％，Mn含量為0.03％；通過該冶金爐渣在線監(jiān)測分析方法及裝置能夠實時、準確的了解精煉渣的情況，從而進行及時調整。

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冶金爐渣在線監(jiān)測分析方法及系統(tǒng).pdf