本發(fā)明涉及濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種含砷鍺鐵的酸性溶液中砷鍺的分離方法，包括以下步驟：1)將酸性溶液升溫、氧化；2)所述氧化后溶液調(diào)節(jié)pH值，過(guò)濾，得到砷酸鐵沉淀和除砷后液；3)將所述除砷后液還原至一定氧化還原電位值；4)將還原后溶液的pH值并向調(diào)pH后液按一定鐵量緩慢氧化1?3h，氧化同時(shí)繼續(xù)緩慢通堿至終點(diǎn)pH值為4.7?5.5，得到含鐵鍺共沉物的溶液；5)將含鐵鍺共沉物的溶液過(guò)濾、脫水，得到鍺精礦。本發(fā)明將酸性溶液中鍺砷沉淀深度優(yōu)異，除砷后能有效保障鍺金屬回收過(guò)程沉淀結(jié)構(gòu)控制，產(chǎn)出鍺精礦品位可控且二次溶解性能優(yōu)異。