一種由氧化鎢或鉬直接合成鎢或鉬羰基金屬絡(luò)合物的方法,屬于粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域。工藝體步驟為:將鎢或鉬的氧化物、四氯化碳、非極性有機溶劑以及獨立封裝的還原劑置于密封的帶有攪拌器的反應(yīng)釜中;通過向反應(yīng)釜中反復(fù)充放一氧化碳將反應(yīng)體系中的空氣置換除去,進而反應(yīng)釜升溫至200-250℃,保溫4-8小時;待反應(yīng)體系降溫至30-50℃后,通入一氧化碳至5-20MPa并保壓,然后開啟反應(yīng)釜攪拌裝置,打破封裝的還原劑容器,攪拌器轉(zhuǎn)速為100-200轉(zhuǎn)/分鐘,持續(xù)1-12小時;反應(yīng)完畢待溶液冷至室溫后將反應(yīng)溶液取出,通過蒸餾和加熱升華即得到六羰基鎢或六羰基鉬的無色晶體。優(yōu)點在于,工藝簡單、生產(chǎn)安全、成本較低廉、合成效率高;市場應(yīng)用前景廣闊。