本發(fā)明公開了一種從含釩、鉻的溶液中選擇性分離和提取釩與鉻的方法，(1)加入NaHSO3使V(V)和Cr(VI)還原為V(IV)與Cr(III)；(2)加入H2O2將V(IV)氧化成V(V)；(3)由離子交換柱選擇性吸附含釩陰離子，收集貫穿前流出液；(4)將離子交換柱內(nèi)的鉻洗滌下來(lái)，并加入貫穿前的流出液以提鉻；(5)用NaOH洗脫負(fù)載釩的樹脂，得到含釩洗脫液；(6)洗脫液制得偏釩酸銨，煅燒得到V2O5；(7)調(diào)節(jié)鉻溶液pH使鉻以Cr(OH)3·nH2O的形式析出，煅燒即得Cr2O3粉末。本發(fā)明能實(shí)現(xiàn)釩和鉻的高效分離及其高純度提取，總回收率分別可達(dá)82~90%和94%~99%，終產(chǎn)品純度分別可達(dá)96~99%和94~97%。