水楊醛縮?5?氨基?1?氫?四氮唑席夫堿磁性材料[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3?O)2H]·[CH3CN]4及合成方法。該磁性材料分子式為:C44H40Fe5N44O6,分子量為:1560.45g/mol, H2L為水楊醛縮?5?氨基?1?氫?1, 2, 3, 4?四氮唑席夫堿,HATZ為5?氨基?1?氫?1, 2, 3, 4?四氮唑。將0.851g分析純的5?氨基?1?H?四氮唑和1.221g分析純的水楊醛,溶于40ml分析純乙醇溶液中,加熱回流兩小時(shí)后得到配體H2L。將0.095?0.190g?H2L溶于10?20mL分析純乙腈中,調(diào)節(jié)pH為7,再加0.135?0.270g分析純六水合氯化鐵,置于微反應(yīng)瓶中,80℃烘箱三天,有黑色塊狀晶體生成即[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3?O)2H]·[CH3CN]4。該純相磁性材料在溫度2?300K,1KOe直流外磁場下掃描,并以所得數(shù)據(jù)繪制χm?T、χmT?T曲線。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與1, 3?二(4?吡啶基)丙烷構(gòu)筑的鎳配合物[Ni(L)(bppe)]n及合成方法。[Ni(L)(bppe)]n的單體分子式為:C36H31N3NiO4, 分子量為:627.34g/mol, H2L為分析純4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯,bpyp為分析純1, 3?二(4?吡啶基)丙烷。將0.094?0.188g分析純H2L和0.050?0.099g分析純bpyp溶于10?20mL二次蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH為6?7后,再加入0.062?0.124g分析純四水合乙酸鎳,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應(yīng)釜,底部有草綠色塊狀晶體即[Ni(L)(bppe)]n。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種聚合物4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸四核釓及合成方法。聚合物的單體分子式為:C58H66Gd4NO50S,分子量為:2238.17,H3L為分析純4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸,H4?DHBDC為分析純2,5?二羥基對苯二甲酸。將分析純H3L和分析純H4?DHBDC溶于乙腈和二次蒸餾水中,逐滴加入三乙胺溶液調(diào)節(jié)pH為6?7后,再加入分析純六水合硝酸釓,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于120?oC烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應(yīng)釜,底部有透明條狀晶體即聚合物。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種多孔錳酸鋰納米片及其制備方法,本發(fā)明是采用甘蔗渣作為還模板制備多孔錳酸鋰納米片,工藝步驟為:(1)甘蔗渣處理;(2)制備混合液;(3)吸附;(4)煅燒;(5)清洗。經(jīng)過檢測本多孔錳酸鋰納米片厚度尺寸為20-50納米,因其具有良好的電化學(xué)性能,可用作水系鋰電電極材料。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,制備工藝簡單、低成本、綠色環(huán)保、資源豐富,產(chǎn)品具有應(yīng)用優(yōu)勢,有較好的經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和生態(tài)效益。
本發(fā)明公開了一種3, 5?二溴水楊醛縮?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫堿銅配合物及合成方法。該銅配合物即[Cu4(Hdbmd)4]·H2O的分子式為:C11H11Br2CuNO3·H2O,分子量為:1786.30?g/mol, H3dbmd為3, 5?二溴水楊醛縮?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫堿。將2.800?g分析純的3, 5?二溴水楊醛和1.051?g分析純的2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇,溶于30?mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體H3dbmd。將0.184?0.367?g干燥后的H3dbmd溶于5?10?mL分析純乙醇,0.170?0.341?g分析純氯化銅溶于5?10?mL二次蒸餾水中,置于反應(yīng)釜中,在120?oC烘箱中靜置三天。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種5?溴水楊醛縮?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫堿鎳配合物及合成方法。該鎳配合物即[Ni4(Hbrmd)3(μ3?OH)(H2O)3]·(HSO4)·(H2O)3的分子式為:C33H49Br3N3Ni4O20S,分子量為:1314.38?g/mol, H3brmd為5?溴水楊醛縮?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫堿。將2.010?g分析純的5?溴水楊醛和1.051?g分析純的2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇,溶于30?mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體H3dbmd。將0.144?0.288?g干燥后的H3brmd溶于5?10?mL分析純乙醇,0.263??0.526?g分析純六水合硫酸鎳溶于5?10?mL二次蒸餾水中,置于反應(yīng)釜中,在120?oC烘箱中靜置三天。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種聚合物4?(N,N′?雙(4?羧基苯基)氨基)苯磺酸釤及合成方法。聚合物的分子式為:C25H25N2O9SSm,分子量為:679.92,H3L為分析純4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸。將分析純H3L溶于分析純DMF中,加入溶于無水甲醇的分析純Sm(NO3)3·6H2O,再加入二次蒸餾水,滴加2?3滴分析純?nèi)野氛{(diào)節(jié)混合液的pH,繼續(xù)攪拌至溶液均一后,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于密閉烘箱中,在90℃恒溫條件下反應(yīng)48小時(shí),以5℃/h的速率降至室溫,得到白色透明的小長條晶體。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種2?羥基苯乙酮衍生物席夫堿鎳。該鎳配合物即Ni4(ebyl)4的分子式為:C68H60N4Ni4O16,分子量為:1420.01?g/mol, H2ebyl為3?乙氧基水楊醛縮?3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿。將1.662?g分析純的3?乙氧基水楊醛和1.512?g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮,溶于30?mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體H2ebyl。將0.069?0.138?g干燥后的H2ebyl和0.050??0.100?g分析純四水合乙酸鎳溶于5?10?mL分析純DMF中,置于反應(yīng)釜中,再加入5?10?ml乙腈,置于120oC烘箱三天,有暗紅色塊狀晶體生成即Ni4(ebyl)4。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種5-溴水楊酸縮碳酰肼雙希夫堿及合成方法。5-溴水楊酸縮碳酰肼雙希夫堿的分子式為:C15H12Br2N4O3,分子量為:456.09g/mol。(1)將0.4-0.5克分析純碳酰肼溶于60-65毫升無水乙醇中,在攪拌下加入35-40毫升溶有2.0-2.2克分析純5-溴水楊醛的無水乙醇溶液;然后滴加1.0-1.4毫升分析純乙酸,并在60-70℃回流攪拌1.5-2.0小時(shí),冷卻至室溫,過濾,用無水乙醇溶液洗滌,得到白色沉淀;(2)將0.13-0.15克白色沉淀溶于6-7毫升分析純二氯甲烷和4-5毫升分析純N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中,靜置23-25小時(shí)得到單晶級5-溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開了一種以苯并咪唑衍生物和1,2?環(huán)己二胺構(gòu)筑的鏑配合物及其制備方法和應(yīng)用。所述鏑配合物的化學(xué)式為:[Dy(L1)(NO3)2(SCN)],L1表示N?甲基?苯并咪唑?2?醛;該鏑配合物屬于單斜晶系,P21/n空間群。所述鏑配合物的制備方法為:將N?甲基?苯并咪唑?2?醛、六水合硝酸鏑、硫氰酸鹽和1,2?環(huán)己二胺置于混合溶劑中,溶解后于加熱或不加熱條件下反應(yīng),反應(yīng)物靜置,有晶體析出,收集晶體,即得;其中,所述的混合溶劑為乙腈與甲醇或乙醇的組合物。本發(fā)明所述鏑配合物為平面結(jié)構(gòu),對有機(jī)溶劑具有良好的發(fā)光響應(yīng),可用于檢測或識別不同的有機(jī)溶劑,因此可用作敏化劑。
本發(fā)明公開了功能化柱[5]芳烴三聚體的制備方法和應(yīng)用。該柱[5]芳烴三聚體類化合物在主客體作用中具有良好的協(xié)同作用,功能化柱[5]芳烴三聚體的制備方法是采用化學(xué)合成方法,以對甲氧基苯與多聚甲醛為起始原料,通過催化、合成反應(yīng)得到產(chǎn)品。本產(chǎn)品原料簡單易得、方法操作簡單,反應(yīng)條件溫和。對直鏈型二胺鹽酸鹽和支鏈型三胺鹽酸鹽兩類陽離子分子識別中,能發(fā)生明顯的電荷轉(zhuǎn)移,在紫外上體現(xiàn)出非常特征的吸收峰,可用于紫外檢測。
本發(fā)明公開了一種3?乙氧基水楊醛縮?3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿單核銅配合物及合成方法。該單核銅配合物即[Cu(ebyl)H2O]·H2O的分子式為:C17H19NO6Cu,分子量為:369.87?g/mol, H2ebyl為3?乙氧基水楊醛縮?3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿。將1.662?g分析純的3, 5?二溴水楊醛和1.512?g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮,溶于30?mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體H2ebyl。將0.069?0.138?g干燥后的H2ebyl和0.040??0.080?g分析純乙酸銅溶于5?10?mL分析純DMF中,置于微反應(yīng)瓶中,再加入5?10?ml蒸餾水,置于80oC烘箱三天,有暗紅色針狀晶體生成即[Cu(ebyl)H2O]·H2O。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
一種抗癌藥物5?溴水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿銅配合物[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH及合成方法。該銅配合物[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH的分子式為:C24H18Br4CuN6O2·2H2O·C2H5OH,分子量為:887.72g/mol, Hbbhp為5?溴水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿。將2.010g分析純的5?溴水楊醛,1.880g分析純的2?溴?6?肼基吡啶,溶于30mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配Hbbhp。將干燥后的0.185?0.371g?Hbbhp溶于5?10mL分析純乙醇,0.121?0.242g分析純?nèi)舷跛徙~溶于5?10mL二次蒸餾水中,置于反應(yīng)釜中,在80℃烘箱中靜置三天,有黃色條狀晶體生成即[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH。[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH對癌細(xì)胞株均有一定的抑制效果,但對HL?7702正常肝細(xì)胞株細(xì)胞對毒性遠(yuǎn)低于順鉑,是一種無機(jī)抗癌藥物。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
一種3, 5?二溴水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿鋅配合物[Zn(dbcp)2]·DMF·H2O及合成方法。該鋅配合物[Zn(dbcp)2]·DMF·H2O的分子式為:C24H14Br4Cl2N6O2Zn·C3H7NO·H2O,分子量為:964.43g/mol, Hbhdp為3, 5?二溴水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿。將2.977g分析純的3, 5?二溴水楊醛,1.436g分析純的2?氯?6?肼基吡啶,溶于30mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體Hdbcp。將干燥后的0.202?0.404g?Hdbcp溶于5?10mL分析純DMF,0.149?0.298g分析純六水合硝酸鋅溶于5?10mL二次蒸餾水中,置于反應(yīng)釜中,在80℃烘箱中靜置三天,有黃色條狀晶體生成即[Zn(dbcp)2]·DMF·H2O。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種Fenton鐵泥資源化利用的方法,該方法包括如下步驟:(1)取Fenton處理后剩余化學(xué)鐵泥加入濃硫酸,溫度控制在70~75℃,攪拌30min;(2)向步驟(1)得到的鐵泥溶液中加入過量的廢鐵屑進(jìn)行還原,用苯酚溶液檢測Fe3+,直到Fe3+完全被還原成Fe2+;(3)還原完成后靜止沉淀30min,抽取上清液,按V(上清液)/V(乙醇)=10:1添加乙醇縮短硫酸亞鐵的結(jié)晶時(shí)間,待結(jié)晶完全后即得成品工業(yè)FeSO4·7H2O。本發(fā)明方法可解決Fenton技術(shù)推廣的瓶頸問題,實(shí)現(xiàn)固體廢物的資源化利用,將Fenton鐵泥變廢為寶,有利于人類社會(huì)的可持續(xù)發(fā)展。
本發(fā)明公開了一種基于吡啶配體的雙核鏑配合物及其制備方法和應(yīng)用。該配合物的化學(xué)式為[Dy2(L)2(NO3)4],L為2?氨基?1,2?二?吡啶?乙醇脫去羥基氫原子,帶一個(gè)單位負(fù)電荷;該配合物屬于單斜晶系,I2/a空間群。本發(fā)明所述雙核鏑配合物的制備方法為:取六水合硝酸鏑和2?(氨甲基)?吡啶置于混合溶劑中,在4?甲氧基?3?羥基苯甲醛存在的條件下加熱反應(yīng),反應(yīng)物冷卻,有晶體析出,收集晶體,即得。本發(fā)明所述的雙核鏑配合物對有機(jī)溶劑具有良好的發(fā)光響應(yīng),特別是對乙酸和乙腈具有良好發(fā)光響應(yīng),可以用于檢測或識別不同的有機(jī)溶劑,因此,可用作敏化劑。
本發(fā)明公開了一種軋鋼機(jī)機(jī)架及其鑄造方法,涉及鑄造工藝技術(shù)領(lǐng)域;軋鋼機(jī)機(jī)架材料化學(xué)成分的重量百分比為:C:1.0%~2.5%,Si:0.4%~1.1%,Mn:0.1%~0.4%,Cr:0.2%~0.5%,W:1.5%~2%,V:0.2%~0.5%,余量為Fe和不可避免的微量雜質(zhì);軋鋼機(jī)機(jī)架的鑄造方法如下:將上述化學(xué)成分原料冶煉,得到原材料液;根據(jù)軋鋼機(jī)機(jī)架的實(shí)際尺寸制備機(jī)架的鑄型;將原材料液注入鑄型中,鑄型室溫冷卻后取出毛坯進(jìn)行去應(yīng)力退火;對熱處理后的軋鋼機(jī)機(jī)架毛坯進(jìn)行超聲及磁粉無損檢測,檢測合格的即得本軋鋼機(jī)機(jī)架;與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明可以提高軋鋼機(jī)機(jī)架的硬度和耐磨度。
本發(fā)明公開了一種基于Cu?BTC/聚吡咯納米線/石墨烯納米復(fù)合材料的氨氣傳感器及其制備方法,包括氨氣傳感器和氨敏感納米復(fù)合材料,所述氨敏感納米復(fù)合材料為Cu?BTC、聚吡咯納米線、石墨烯納米復(fù)合材料,氨敏感納米復(fù)合材料固定于ITO導(dǎo)電玻璃上。該氨氣傳感器可以在室溫條件下定量檢測氨氣的濃度,而且操作簡便,重現(xiàn)性好。所述聚吡咯納米線/石墨烯復(fù)合材料具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和獨(dú)特的化學(xué)結(jié)構(gòu),誘導(dǎo)了納米Cu?BTC的合成,另一方面,Cu?BTC有效地提高了復(fù)合材料的比表面積,對氨氣有良好的吸附作用,兩者協(xié)同作用,提高了在室溫下氨氣檢測的靈敏度和選擇性,而且還具有工藝簡單,應(yīng)用范圍廣和制造成本低等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明以金花茶葉、枝、花為原料,乙醇-水為浸提劑,通過超聲波浸提、大孔吸附樹脂柱吸附、柱層析分離、液相色譜分離等步驟制成金花茶皂苷A標(biāo)準(zhǔn)品。本發(fā)明制得的標(biāo)準(zhǔn)品性能穩(wěn)定,檢測精度高,可作為化學(xué)對照品,用于金花茶系列產(chǎn)品品質(zhì)鑒別指標(biāo)性成分,為質(zhì)量監(jiān)督、產(chǎn)品的真?zhèn)舞b別提供技術(shù)支撐。
本發(fā)明公開了一類以苯并咪唑衍生物和1,2?環(huán)己二胺構(gòu)筑的稀土配合物及其制備方法和應(yīng)用。所述的稀土配合物的化學(xué)式為:[Ln(L1)(NO3)3],其中,L1表示N?甲基?苯并咪唑?2?醛,Ln表示Dy(III)、Tb(III)或Eu(III)。所述稀土配合物的制備方法為:將N?甲基?苯并咪唑?2?醛、1,2?環(huán)己二胺和稀土金屬的硝酸鹽置于混合溶劑中,溶解后于不加熱條件下反應(yīng),反應(yīng)物靜置,有晶體析出,收集晶體,即得到相應(yīng)的目標(biāo)配合物;其中,所述的混合溶劑為乙腈與甲醇或乙醇的組合物。本發(fā)明所述稀土配合物為平面結(jié)構(gòu),對有機(jī)溶劑具有良好的發(fā)光響應(yīng),可用于檢測或識別不同的有機(jī)溶劑,因此可用作敏化劑。
一種抗癌藥物5?氯水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿鎳配合物[Ni(bhcp)2]·CH3OH及合成方法。該鎳配合物[Ni(bhcp)2]·CH3OH的分子式為:C24H16Br2Cl2N6NiO2·C2H5OH,分子量為:755.92g/mol, Hbhcp為5?氯水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿。將1.565g分析純的5?氯水楊醛,1.880g分析純的2?溴?6?肼基吡啶,溶于30mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體Hbhcp。將干燥后的0.157?0.314g?Hbhcp溶于5?10mL分析純DMF,0.145?0.291g分析純六水合硝酸鎳溶于5?10mL分析純乙醇中,置于反應(yīng)釜中,在80℃烘箱中靜置三天,有綠色條狀晶體生成即[Ni(bhcp)2]·CH3OH。[Ni(bhcp)2]·CH3OH對癌細(xì)胞株均有一定的抑制效果,但對HL?7702正常肝細(xì)胞株細(xì)胞對毒性遠(yuǎn)低于順鉑,是一種無機(jī)抗癌藥物。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明涉及一種單色光?微熱量系統(tǒng)的研制。整個(gè)聯(lián)用系統(tǒng)由微熱量儀、單色光光源、光纖和計(jì)算機(jī)組成。系統(tǒng)工作時(shí),光源產(chǎn)生的單色光經(jīng)光纖引入到微熱量儀的樣品池和參比池,該系統(tǒng)是一種新的光?微熱量系統(tǒng),適合于光誘導(dǎo)及光引發(fā)的化學(xué)及物理過程的檢測,特別是對光化學(xué)反應(yīng)過程的原位熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)的同步測定,將過程熱力學(xué)、過程動(dòng)力學(xué)和機(jī)理相互關(guān)聯(lián),推動(dòng)微量熱技術(shù)在光譜學(xué)和光化學(xué)的發(fā)展,該技術(shù)有望在化學(xué)、生物、醫(yī)藥及高分子材料等科學(xué)中有廣泛地應(yīng)用前景。
一種抗癌藥物5?溴水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿鎘配合物Cd(bbhp)2及合成方法。該鎘配合物Cd(bbhp)2的分子式為:C24H15Br4CdN6O2,分子量為:851.46g/mol, bbhp為5?溴水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿。將2.010g分析純的5?溴水楊醛,1.880g分析純的2?溴?6?肼基吡啶,溶于30mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體Hbbhp。將干燥后的0.185?0.371g?Hbbhp溶于5?10mL分析純DMF,0.154?0.308g分析純四水合硝酸鎘溶于5?10mL分析純乙醇中,置于反應(yīng)釜中,在80℃烘箱中靜置三天,有綠色條狀晶體生成即Cd(bbhp)2。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
一種抗癌藥物5?溴水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿鎳配合物Ni(bbhp)2及合成方法。該鎳配合物Ni(bbhp)2的分子式為:C24H16Br4N6NiO2,分子量為:798.78g/mol, Hbbhp為5?溴水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿。將2.010g分析純的5?溴水楊醛,1.880g分析純的2?溴?6?肼基吡啶,溶于30mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體Hbbhp。將干燥后的0.185?0.371g?Hbbhp溶于5?10mL分析純DMF,0.145?0.291g分析純六水合硝酸鎳溶于5?10mL分析純乙醇中,置于反應(yīng)釜中,在80℃烘箱中靜置三天,有綠色條狀晶體生成即Ni(bbhp)2。Ni(bbhp)2對癌細(xì)胞株均有一定的抑制效果,但對HL?7702正常肝細(xì)胞株細(xì)胞對毒性遠(yuǎn)低于順鉑,是一種無機(jī)抗癌藥物。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種苯乙酮衍生物席夫堿四核鈷配合物Co4(dbah)4及合成方法。該四核鈷配合物Co4(dbah)4的分子式為:C60H36Br8Co4N4O12,分子量為:1879.85?g/mol。將分析純的3, 5?二溴水楊醛和分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮,溶于分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體H2dbah。將干燥后的H2dbah和分析純六水合硝酸鈷溶于分析純DMF中,置于微反應(yīng)瓶中,再加入分析純乙腈,置于150oC烘箱三天,有暗紅色四角星狀晶體生成即Co4(dbah)4。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種3, 5?二氯水楊醛縮?3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿單核銅配合物及合成方法。該單核銅配合物即Cu(dcah)DMF的分子式為:C18H16N2O4Cl2Cu,分子量為:458.77?g/mol, H2dcah為3, 5?二氯水楊醛縮?3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿。將1.901?g分析純的3, 5?二氯水楊醛和1.512?g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮,溶于30?mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體H2dcah。將0.073?0.146?g干燥后的H2dcah和0.040??0.080?g分析純乙酸銅溶于5?10?mL分析純DMF中,置于微反應(yīng)瓶中,再加入5?10?mL分析純乙腈,置于80oC烘箱三天。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種苯乙酮衍生物席夫堿四核鈷配合物Co4(dcah)4及合成方法。該四核鈷配合物Co4(dcah)4的分子式為:C60H36Cl8Co4N4O12,分子量為:1524.25?g/mol, H2dcah為3, 5?二氯水楊醛縮?3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿。將1.9101?g分析純的3, 5?二氯水楊醛,1.512?g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮,溶于30?mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體H2dcah。將干燥后的0.065?0.130?g?H2dcah和0.058?0.116?g分析純六水合硝酸鈷溶于5?10?mL分析純DMF中,置于微反應(yīng)瓶中,再加入5?10?mL分析純乙腈,置于150oC烘箱三天,有暗紅色四角星狀晶體生成即Co4(dcah)4。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
一種磁性材料Mn3(cphp)2(CH3COO)4及合成方法。該配合物Mn3(cphp)2(CH3COO)4的分子式為:C32H28Cl4Mn3N6O10,分子量為:963.22g/mol, Hcphp為5?氯水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿。將1.565g分析純的5?氯水楊醛,1.436g分析純的2?氯?6?肼基吡啶,溶于30mL分析純乙醇溶液,加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體Hcphp。將干燥后的0.134?0.269g?Hcphp溶于5?10mL分析純DMF,0.123?0.245g分析純四水合乙酸錳溶于5?10mL分析純乙醇中,置于反應(yīng)釜中,在80℃烘箱中靜置三天,有黃色條狀晶體生成即Mn3(cphp)2(CH3COO)4。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種3?乙氧基水楊醛縮?3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿四核銅配合物[Cu4(ebyl)4]·2DMF及合成方法。該銅配合物即[Cu4(ebyl)4]·2DMF的分子式為:C74H74Cu4N6O18,分子量為:1589.55?g/mol, H2ebyl為3?乙氧基水楊醛縮?3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿。將1.662?g分析純的3?乙氧基水楊醛和1.512?g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮,溶于30?mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體H2ebyl。將0.073?0.146?g干燥后的H2ebyl和0.040?0.080?g分析純乙酸銅溶于5?10?mL分析純DMF中,置于微反應(yīng)瓶中,再加入5?10?mL分析純乙腈,置于80?oC烘箱五天。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種聚合物苯四甲酸三核鋅及合成方法。聚合物的單體分子式為:C16H19N21O8Zn3,分子量為:829.63,Hatz為分析純5?氨基?1H?四氮唑,H4BTEC為分析純均苯四甲酸,dma為二甲胺。將分析純Hatz和分析純H4BTEC溶于蒸餾水和DMF的混合溶劑中,待其完全溶解后加入分析純NaOH調(diào)節(jié)溶液pH,然后再加入分析純Zn(NO3)2·6H2O,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于170?oC烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應(yīng)釜,底部有透明狀晶體即{[Zn3(H2BTEC)(atz)4]·(dma)}n。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
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