本發(fā)明公開了一種可見光響應(yīng)的光催化劑Ba3Li2LaV3O13及其制備方法。該光催化劑的化學(xué)組成式為Ba3Li2LaV3O13。(1)將99.9%分析純的化學(xué)原料BaCO3、Li2CO3、La2O3和V2O5,按Ba3Li2LaV3O13化學(xué)式稱量配料。(2)將步驟(1)配好的原料混合,放入球磨罐中,加入氧化鋯球和無水乙醇,球磨8小時,混合磨細(xì),取出烘干,過200目篩。(3)將步驟(2)混合均勻的粉料在700~750℃預(yù)燒,并保溫6小時,自然冷卻至室溫,然后通過球磨機(jī)粉碎手段使粒子直徑變小,低于2μm,即得到Ba3Li2LaV3O13粉末。本發(fā)明制備方法簡單、成本低,制備的光催化劑具有優(yōu)良的催化性能, 在可見光照射下具有分解有害化學(xué)物質(zhì)的作用,且穩(wěn)定性好,具有良好的應(yīng)用前景。
本發(fā)明公開了一種可見光響應(yīng)的光催化劑LiTi2V3O12及其制備方法。該光催化劑的化學(xué)組成式為LiTi2V3O12。(1)將99.9%分析純的化學(xué)原料Li2CO3、TiO2和V2O5,按LiTi2V3O12化學(xué)式稱量配料。(2)將步驟(1)配好的原料混合,放入球磨罐中,加入氧化鋯球和蒸餾水,球磨8小時,混合磨細(xì),取出烘干,過200目篩。(3)將步驟(2)混合均勻的粉料在580~600℃預(yù)燒,并保溫6小時,自然冷卻至室溫,然后通過球磨機(jī)粉碎手段使粒子直徑變小,低于2μm,即得到LiTi2V3O12粉末。本發(fā)明制備方法簡單、成本低,制備的光催化劑具有優(yōu)良的催化性能, 在可見光照射下具有分解有害化學(xué)物質(zhì)的作用,且穩(wěn)定性好,具有良好的應(yīng)用前景。
本發(fā)明公開了一種可見光響應(yīng)的光催化劑Li4Ba2EuV3O13及其制備方法。該光催化劑的化學(xué)組成式為Li4Ba2EuV3O13。(1)將99.9%分析純的化學(xué)原料BaCO3、Li2CO3、Eu2O3和V2O5,按Li4Ba2EuV3O13化學(xué)式稱量配料。(2)將步驟(1)配好的原料混合,放入球磨罐中,加入氧化鋯球和無水乙醇,球磨8小時,混合磨細(xì),取出烘干,過200目篩。(3)將步驟(2)混合均勻的粉料在700~750℃預(yù)燒,并保溫6小時,自然冷卻至室溫,然后通過球磨機(jī)粉碎手段使粒子直徑變小,低于2μm,即得到Li4Ba2EuV3O13粉末。本發(fā)明制備方法簡單、成本低,制備的光催化劑具有優(yōu)良的催化性能, 在可見光照射下具有分解有害化學(xué)物質(zhì)的作用,且穩(wěn)定性好,具有良好的應(yīng)用前景。
本發(fā)明公開了一種可見光響應(yīng)的光催化劑BiSbW2O10及其制備方法。該光催化劑的化學(xué)組成式為BiSbW2O10。(1)將99.9%分析純的化學(xué)原料Bi2O3、Sb2O5和WO3,按BiSbW2O10化學(xué)式稱量配料。(2)將步驟(1)配好的原料混合,放入球磨罐中,加入氧化鋯球和無水乙醇,球磨8小時,混合磨細(xì),取出烘干,過200目篩。(3)將步驟(2)混合均勻的粉料在800~850℃預(yù)燒,并保溫6小時,自然冷卻至室溫,然后通過球磨機(jī)粉碎手段使粒子直徑變小,低于2μm,即得到BiSbW2O10粉末。本發(fā)明制備方法簡單、成本低,制備的光催化劑具有優(yōu)良的催化性能,在可見光照射下具有分解有害化學(xué)物質(zhì)的作用,且穩(wěn)定性好,具有良好的應(yīng)用前景。
本發(fā)明公開了一種可見光響應(yīng)的光催化劑Nd2ZnW3O13及其制備方法。該光催化劑的化學(xué)組成式為Nd2ZnW3O13。(1)將99.9%分析純的化學(xué)原料Nd2O3、ZnO和WO3,按Nd2ZnW3O13化學(xué)式稱量配料。(2)將步驟(1)配好的原料混合,放入球磨罐中,加入氧化鋯球和蒸餾水,球磨8小時,混合磨細(xì),取出烘干,過200目篩。(3)將步驟(2)混合均勻的粉料在800~850℃預(yù)燒,并保溫6小時,自然冷卻至室溫,然后通過球磨機(jī)粉碎手段使粒子直徑變小,低于2μm,即得到Nd2ZnW3O13粉末。本發(fā)明制備方法簡單、成本低,制備的光催化劑具有優(yōu)良的催化性能, 在可見光照射下具有分解有害化學(xué)物質(zhì)的作用,且穩(wěn)定性好,具有良好的應(yīng)用前景。
本發(fā)明公開了一種可見光響應(yīng)的含鐵鎢青銅結(jié)構(gòu)氧化物光催化劑及制備方法。含鐵鎢青銅結(jié)構(gòu)氧化物光催化劑的化學(xué)組成式為:Ba5KFe0.5(NbxTa1-x)9.5O30(0≤x≤1)。1)將99.9%分析純的化學(xué)原料BaCO3、K2CO3、Fe2O3、Nb2O5和Ta2O5,1)按Ba5KFe0.5(NbxTa1-x)9.5O30化學(xué)式稱量配料,其中0≤x≤1;2)將步驟(1)配好的原料混合,放入球磨罐中,加入氧化鋯球和無水乙醇,球磨2-8小時,混合磨細(xì),取出烘干,過200目篩;3)將步驟(2)所得粉料在1250-1350℃預(yù)燒,并保溫6-8小時,自然冷卻至室溫,然后通過球磨機(jī)等粉碎手段使粒子直徑變小,達(dá)到2μm。本發(fā)明制備方法簡單、成本低,制備的光催化劑具有優(yōu)良的催化性能,在可見光照射下具有分解有害化學(xué)物質(zhì)、有機(jī)生物質(zhì)和殺菌的作用。
本發(fā)明公開了一種可見光響應(yīng)的光催化劑Li3Zn2Nd5O11及其制備方法。該光催化劑的化學(xué)組成式為Li3Zn2Nd5O11。(1)將99.9%分析純的化學(xué)原料Li2CO3、ZnO和Nd2O3,按Li3Zn2Nd5O11化學(xué)式稱量配料。(2)將步驟(1)配好的原料混合,放入球磨罐中,加入氧化鋯球和無水乙醇,球磨8小時,混合磨細(xì),取出烘干,過200目篩。(3)將步驟(2)混合均勻的粉料在1000~1050℃預(yù)燒,并保溫6小時,自然冷卻至室溫,然后通過球磨機(jī)粉碎手段使粒子直徑變小,低于2μm,即得到Li3Zn2Nd5O11粉末。本發(fā)明制備方法簡單、成本低,制備的光催化劑具有優(yōu)良的催化性能, 在可見光照射下具有分解有害化學(xué)物質(zhì)的作用,且穩(wěn)定性好,具有良好的應(yīng)用前景。
本發(fā)明公開了一種可見光響應(yīng)的含釩復(fù)合氧化物光催化劑及制備方法。含釩復(fù)合氧化物光催化劑的化學(xué)組成式為:Ba3Sn1-xZrxV4O15(0≤x≤1)。1)將99.9%分析純的化學(xué)原料BaCO3、SnO2、ZrO2?和V2O5,按Ba3Sn1-xZrxV4O15化學(xué)式稱量配料,其中0≤x≤1;2)將步驟(1)配好的原料混合,放入球磨罐中,加入氧化鋯球和無水乙醇,球磨4-10小時,混合磨細(xì),取出烘干,過200目篩;3)將步驟(2)所得粉料在750-850℃預(yù)燒,并保溫6-8小時,自然冷卻至室溫,然后通過球磨機(jī)粉碎手段使粒子直徑變小,達(dá)到2μm,即得到含釩復(fù)合氧化物光催化劑Ba3Sn1-xZrxV4O15(0≤x≤1)粉末。本發(fā)明制備方法簡單、成本低,制備的光催化劑具有優(yōu)良的催化性能,在可見光照射下具有分解有害化學(xué)物質(zhì)、有機(jī)生物質(zhì)和殺菌的作用。
本發(fā)明公開了一種可見光響應(yīng)的光催化劑Li3ZnBi5O10及其制備方法。該光催化劑的化學(xué)組成式為Li3ZnBi5O10。(1)將99.9%分析純的化學(xué)原料Li2CO3、ZnO和Bi2O3,按Li3ZnBi5O10化學(xué)式稱量配料。(2)將步驟(1)配好的原料混合,放入球磨罐中,加入氧化鋯球和無水乙醇,球磨8小時,混合磨細(xì),取出烘干,過200目篩。(3)將步驟(2)混合均勻的粉料在700~750℃預(yù)燒,并保溫6小時,自然冷卻至室溫,然后通過球磨機(jī)粉碎手段使粒子直徑變小,低于2μm,即得到Li3ZnBi5O10粉末。本發(fā)明制備方法簡單、成本低,制備的光催化劑具有優(yōu)良的催化性能, 在可見光照射下具有分解有害化學(xué)物質(zhì)的作用,且穩(wěn)定性好,具有良好的應(yīng)用前景。
本發(fā)明公開了一種可見光響應(yīng)的復(fù)合氧化物光催化劑LiAgO及其制備方法。復(fù)合氧化物光催化劑的化學(xué)組成式為:LiAgO。1)將99.9%分析純的化學(xué)原料AgO和Li2CO3,按LiAgO化學(xué)式稱量配料;2)將步驟(1)配好的原料混合,放入球磨罐中,加入氧化鋯球和無水乙醇,球磨2-8小時,混合磨細(xì),取出烘干,過200目篩;3)將步驟(2)制得的粉料在750-850℃預(yù)燒,并保溫6-8小時,自然冷卻至室溫,然后通過球磨機(jī)等粉碎手段使粒子直徑變小,達(dá)到2μm,即可得到復(fù)合氧化物光催化劑LiAgO粉末。本發(fā)明制備方法簡單、成本低,制備的光催化劑具有優(yōu)良的催化性能,在可見光照射下具有分解有害化學(xué)物質(zhì)、有機(jī)生物質(zhì)和殺菌的作用。
本發(fā)明公開了一種可見光響應(yīng)的光催化劑Li3Ti2VO8及其制備方法。該光催化劑的化學(xué)組成式為Li3Ti2VO8。(1)將99.9%分析純的化學(xué)原料Li2CO3、TiO2和V2O5,按Li3Ti2VO8化學(xué)式稱量配料。(2)將步驟(1)配好的原料混合,放入球磨罐中,加入氧化鋯球和蒸餾水,球磨8小時,混合磨細(xì),取出烘干,過200目篩。(3)將步驟(2)混合均勻的粉料在580~600℃預(yù)燒,并保溫6小時,自然冷卻至室溫,然后通過球磨機(jī)粉碎手段使粒子直徑變小,低于2μm,即得到Li3Ti2VO8粉末。本發(fā)明制備方法簡單、成本低,制備的光催化劑具有優(yōu)良的催化性能, 在可見光照射下具有分解有害化學(xué)物質(zhì)的作用,且穩(wěn)定性好,具有良好的應(yīng)用前景。
本發(fā)明公開了一種可見光響應(yīng)的復(fù)合氧化物光催化劑Ag4Bi2O5及其制備方法。復(fù)合氧化物的化學(xué)組成式為:Ag4Bi2O5;1)將99.9%分析純的化學(xué)原料AgO和Bi2O3,按Ag4Bi2O5化學(xué)式稱量配料;2)將步驟(1)配好的原料混合,放入球磨罐中,加入氧化鋯球和無水乙醇,球磨2-8小時,混合磨細(xì),取出烘干,過200目篩;3)將步驟(2)所得粉料在550~600℃預(yù)燒,并保溫6-8小時,自然冷卻至室溫,然后通過球磨機(jī)等粉碎手段使粒子直徑變小,達(dá)到2μm,即可得到含銀復(fù)合氧化物光催化劑Ag4Bi2O5粉末。本發(fā)明制備方法簡單、成本低,制備的光催化劑具有優(yōu)良的催化性能,在可見光照射下具有分解有害化學(xué)物質(zhì)、有機(jī)生物質(zhì)和殺菌的作用。
本發(fā)明公開了一種可見光響應(yīng)的含釩石榴石結(jié)構(gòu)氧化物光催化劑及其制備方法。含釩石榴石結(jié)構(gòu)氧化物光催化劑的化學(xué)組成式為:NaCa2(Mg1-xZnx)2V3O12(0≤x≤1)。1)將99.9%分析純的化學(xué)原料Na2CO3、CaCO3、MgO、ZnO和V2O5,按NaCa2(Mg1-xZnx)2V3O12化學(xué)式稱量配料,其中0≤x≤1;2)將步驟(1)配好的原料混合,放入球磨罐中,加入氧化鋯球和無水乙醇,球磨2~8小時,混合磨細(xì),取出烘干,過200目篩;3)將步驟(2)所得粉料在860~935℃預(yù)燒,并保溫6~8小時,自然冷卻至室溫,然后通過球磨機(jī)等粉碎手段使粒子直徑變小,達(dá)到2μm。本發(fā)明制備方法簡單、成本低,制備的光催化劑具有優(yōu)良的催化性能,在可見光照射下具有分解有害化學(xué)物質(zhì)、有機(jī)生物質(zhì)和殺菌的作用。
本發(fā)明公開了一種可見光響應(yīng)的光催化劑Ca3ZnW5O19及其制備方法。該光催化劑的化學(xué)組成式為Ca3ZnW5O19。(1)將99.9%分析純的化學(xué)原料CaCO3、ZnO和WO3,按Ca3ZnW5O19化學(xué)式稱量配料。(2)將步驟(1)配好的原料混合,放入球磨罐中,加入氧化鋯球和蒸餾水,球磨8小時,混合磨細(xì),取出烘干,過200目篩。(3)將步驟(2)混合均勻的粉料在900~950℃預(yù)燒,并保溫6小時,自然冷卻至室溫,然后通過球磨機(jī)粉碎手段使粒子直徑變小,低于2μm,即得到Ca3ZnW5O19粉末。本發(fā)明制備方法簡單、成本低,制備的光催化劑具有優(yōu)良的催化性能, 在可見光照射下具有分解有害化學(xué)物質(zhì)的作用,且穩(wěn)定性好,具有良好的應(yīng)用前景。
本發(fā)明公開了一種可見光響應(yīng)的復(fù)合氧化物光催化劑LiBiTiO4及其制備方法。所述復(fù)合氧化物光催化劑的化學(xué)組成式為:LiBiTiO4。1)將99.9%分析純的化學(xué)原料Li2CO3、Bi2O3和TiO2,按LiBiTiO4化學(xué)式稱量配料;2)將步驟(1)配好的原料混合,放入球磨罐中,加入氧化鋯球和無水乙醇,球磨12小時,混合磨細(xì),取出烘干,過200目篩;3)將步驟(2)所得粉料在800~950℃預(yù)燒,并保溫8-10小時,自然冷卻至室溫,然后通過球磨機(jī)等粉碎手段使粒子直徑變小,低于2μm,即可得到復(fù)合氧化物光催化劑LiBiTiO4粉末。本發(fā)明制備方法簡單、成本低,制備的光催化劑具有優(yōu)良的催化性能,在可見光照射下具有分解有害化學(xué)物質(zhì)、有機(jī)生物質(zhì)和殺菌的作用。
本發(fā)明公開了[Ni(L1)(L2)]·(H2O)3的合成方法。(1)將0.03-0.06克分析純5-乙酸-1-(6-氯吡啶)-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯溶于8毫升分析純二氯甲烷溶液中;(2)將2毫升體積比為1:1的分析純二氯乙烷和無水甲醇的混合溶液緩慢滴加到步驟(1)所得溶液中;(3)將7毫升溶有0.05-0.07克分析純六水氯化鎳的無水甲醇溶液緩慢加入到步驟(2)所得物中,于室溫下自然揮發(fā)擴(kuò)散,得到[Ni(L1)(L2)]·(H2O)3。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn),具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開了一種熒光材料[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]及合成方法。熒光材料[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]的分子式為:C21H22CuN3NaO7,分子量為:514.96, Hehbd為3-乙氧基水楊醛,dca為雙氰胺根。(1)取0.125g-0.250g分析純的3-乙氧基水楊醛,0.134-0.268g分析純的雙氰胺鈉和0.278-0.556g分析純的六水合高氯酸銅混合,溶于10-20ml分析純甲醇溶液中,攪拌,調(diào)節(jié)pH為7.0,攪拌,靜置。[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]在280nm的入射光照射下產(chǎn)生3952a.u.強(qiáng)度的309nm的熒光。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種可見光響應(yīng)的含銀復(fù)合氧化物光催化劑及其制備方法。含銀復(fù)合氧化物光催化劑的化學(xué)組成式為:Ag5BiO4。1)將99.9%分析純的化學(xué)原料AgO和Bi2O3,按Ag5BiO4化學(xué)式稱量配料;2)將步驟(1)配好的原料混合,放入球磨罐中,加入氧化鋯球和無水乙醇,球磨2-8小時,混合磨細(xì),取出烘干,過200目篩;3)將步驟(2)所得粉料在550-650℃預(yù)燒,并保溫6-8小時,自然冷卻至室溫,然后通過球磨機(jī)等粉碎手段使粒子直徑變小,達(dá)到2μm,即可得到含銀復(fù)合氧化物光催化劑Ag5BiO4粉末。本發(fā)明制備方法簡單、成本低,制備的光催化劑具有優(yōu)良的催化性能,在可見光照射下具有分解有害化學(xué)物質(zhì)、有機(jī)生物質(zhì)和殺菌的作用。
本發(fā)明公開了一種3,5-二溴水楊酸吖嗪雙希夫堿銅配合物原位合成方法。(1)將0.5-0.6克分析純3,5-二溴水楊酸吖嗪和0.3-0.4克一水醋酸銅溶于8-12毫升分析純N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中;(2)向步驟(1)所制得的溶液中緩慢加入分析純?nèi)野?,并不斷攪拌,調(diào)節(jié)pH值為7-8;(3)將步驟(2)所制得的溶液轉(zhuǎn)入帶聚四氟乙烯瓶蓋的微反應(yīng)瓶中,在70-90°C下反應(yīng)30-50小時,降溫至室溫,過濾,用分析純DMF的混合溶液洗滌,得到單晶級3,5-二溴水楊酸吖嗪雙希夫堿銅配合物。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn),具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開了一種聚合物2,5?二羥基對苯二甲酸鈰及合成方法。聚合物的單體分子式為:C12H10CeO11,分子量為:470.32,H4?DHBDC為分析純2,5?二羥基對苯二甲酸。將分析純H4?DHBDC溶于二次蒸餾水和分析純乙腈的混合溶液中,再加入分析純Ce(NO3)3·6H2O,繼續(xù)攪拌至溶液均一后,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于密閉烘箱中,在120℃恒溫條件下反應(yīng)72小時,以5℃/h的速率降至室溫,得到淡黃色小長條晶體[Ce(H2?DHBDC)1.5(H2O)2]n。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種聚合物2,5?二羥基對苯二甲酸雙核鑭及合成方法。聚合物2,5?二羥基對苯二甲酸雙核鑭的分子式為:C24H34La2O29,分子量為:1064.33,H4?DHBDC為分析純2,5?二羥基對苯二甲酸。將分析純H4?DHBDC和分析純1,3?二(4吡啶基)丙烷溶于二次蒸餾水,攪拌均勻后加入分析純La(NO3)3·6H2O,攪拌,在150℃恒溫條件下反應(yīng)72小時,以5℃/h的速率降至室溫,得到無色透明的塊狀晶體{[La2(H2?DHBDC)3(H2O)6]·5H2O}n。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種熒光材料Zn2(hfoac)4(4, 4-pybi)2及合成方法。熒光材料Zn2(hfoac)4(4, 4-pybi)2的分子式為:C48H32F4N4O12Zn2分子量為:1063.56,H2foac為4-氟水楊酸, 4, 4-pybi為4, 4-聯(lián)吡啶。取0.108g-0.43g分析純的4-氟水楊酸,0.078-0.312g分析純的4, 4-聯(lián)吡啶和0.068-0.272g分析純的氯化鋅混合,溶于10-40ml分析純甲醇溶液中,攪拌,調(diào)節(jié)pH為7.5,攪拌,靜置,冷卻。Zn2(hfoac)4(4, 4-pybi)2在280nm的入射光照射下產(chǎn)生330a.u.強(qiáng)度的383nm的熒光。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種熒光材料[Zn(bm)(AcO)]n及原位合成方法。熒光材料[Zn(bm)(AcO)]n的分子式為:C9H8N2O2Zn分子量為:241.56,Hbm為苯并咪唑。(1)將1.081-2.162g分析純鄰苯二胺與1.58-3.16g分析純L-絲氨酸溶于10-20ml濃度為4mol/l的鹽酸中,加熱,調(diào)節(jié)pH為7,將濾餅溶于30-60ml質(zhì)量百分比為50%,溫度為55-70℃的乙醇溶液中,過濾,干燥得到2-氨基-2-苯并咪唑乙醇;(2)取0.118-0.236g2-氨基-2-苯并咪唑乙醇和0.220-0.44g分析純二水合乙酸鋅混合,溶于10-20ml分析純甲醇溶液中,調(diào)節(jié)pH為7.5。[Zn(bm)(AcO)]n在280nm的入射光照射下產(chǎn)生2000a.u.強(qiáng)度的309nm的熒光。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
一種基于后置分光的薄層色譜掃描儀,屬于化學(xué)分析和光電信號處理領(lǐng)域,該薄層色譜掃描儀在光源輸出的主光路上,依次設(shè)置有薄層板、狹縫、反射鏡、單色器和陣列感光元件,陣列感光元件的輸出端與數(shù)據(jù)處理及控制器連接;光源輸出的復(fù)合光直接照射到薄層板上,經(jīng)薄層板透射或反射的光線依次通過狹縫規(guī)整、反射鏡反射、單色器分光,分光后的光帶由陣列感光元件轉(zhuǎn)換為系列波長點(diǎn)上的光度響應(yīng),該光度響應(yīng)被輸入至數(shù)據(jù)處理及控制器中進(jìn)行處理。本發(fā)明采集的數(shù)據(jù)量較大,具備較強(qiáng)的數(shù)據(jù)獲取能力,儀器分析能力也得到明顯提升,其定量分析精度、定性分析準(zhǔn)確度都很高,同時具有良好的重現(xiàn)性,對環(huán)境要求低,而且成本低、使用方便,易于推廣使用。
4?(N,N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與2,2’?聯(lián)吡啶構(gòu)筑的鈷配合物[CoL(2,2’?bpy)H2O]n及合成方法。其特征在于[CoL(2,2’?bpy)H2O]n的分子式為:C33H29CoN3O5,分子量為:606.52g/mol,H2L為4?(N,N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯,2,2’?bpy為2,2’?聯(lián)吡啶。將0.094?0.188g分析純H2L和0.039?0.078g分析純2,2’?聯(lián)吡啶溶于8?16mL二次蒸餾水和3?6mL分析純DMF中,調(diào)節(jié)pH為7后,再加入0.062?0.124g分析純乙酸鈷,置于聚氟四乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于180℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應(yīng)釜,底部有粉色透明塊狀晶體即[CoL(2,2’?bpy)H2O]n。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種聚合物4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸雙核鏑及合成方法。聚合物的單體分子式為:C44H54Dy2N2O25S2,分子量為:1400.01,H3L為分析純4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸。將分析純H3L溶于分析純DMF溶液、無水甲醇溶液和二次蒸餾水的混合液中,調(diào)節(jié)pH為6?7后,再加入分析純六水合硝酸鏑,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于90?oC烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應(yīng)釜,底部有透明條狀晶體即{[Dy2(L)2(H2O)4]·7H2O}n。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸銅配合物{[Cu(H2L)2(4, 4′?bpy)(H2O)2]·(H2O)2·(fba)2}n及合成方法,其特征在于[Cu(H2L)2(4, 4′?bpy)(H2O)2]·(H2O)2·(fba)2}n的單體分子式為:C70H64CuN4O24S2,分子量為:1472.91g/mol, H3L為4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸,4, 4′?bpy為4, 4′?聯(lián)吡啶,fba為對羧基苯甲醛。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一, 鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。將0.220g?0.440g分析純H3L,0.039g?0.078g分析純4, 4’?bpy和0.038g?0.076g分析純fba溶于10?20mL二次蒸餾水中,加1mL乙酸,再加入0.100?0.200g分析純Cu(CH3COO)2·H2O,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應(yīng)釜,底部有綠色塊狀晶體即得[Cu(H2L)2(4, 4′?bpy)(H2O)2]·(H2O)2·(fba)2}n。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種N,N’-二甲基氨基甲酸的原位合成方法。將0.3-0.4克分析純的Co(ClO4)2·6H2O、0.1-0.3克分析純的乙氧基水楊醛和0.1-0.3毫升的重量百分比濃度為40%的甲胺水溶液溶于8-12毫升體積比為1∶1的無水甲醇和分析純N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中;向混合溶液中緩慢加入分析純氫氧化鉀,攪拌,調(diào)節(jié)pH值在9-10.5;轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在130-150℃下反應(yīng)90-110小時,降溫至室溫,開釜,過濾,用無水甲醇洗滌,得到單晶級N,N’-二甲基氨基甲酸配合物,然后溶解、重結(jié)晶。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn),具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開了一種端基含有環(huán)氧基的聯(lián)苯型液晶的合成方法。取2-10g化學(xué)純4,4′-二(β-羥乙氧基)聯(lián)苯溶于10-80ml摩爾濃度為lmol/L的分析純N,N-二甲基甲酰胺中,再取0.5-4.0g分析純氫氧化鈉溶于1-10ml水中,將兩者混合共溶于250ml三口燒瓶中,升溫至90℃反應(yīng)0.5-2小時,然后滴加5-50g摩爾濃度為lmol/L的分析純環(huán)氧氯丙烷,加入0.01-1g分析純四正丁基溴化銨作催化劑,升溫至110℃,攪拌回流4-12小時,反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫,用大量水和無水乙醇洗滌2-3次,過濾烘干得到白色粉末。本發(fā)明原料來源廣泛,價格低,污染??;合成過程比較簡單,時間短,所合成的端基含有環(huán)氧基團(tuán)的液晶既具有較寬的液晶區(qū)間和良好的液晶態(tài),用途廣泛。
本發(fā)明公開了一種具抗癌活性的Co(mtyp)2的合成與應(yīng)用。配合物Co(mtyp)2的分子式為:C20H22CoN8O6,分子量為:529.39,Hmtyp是3?甲氧基水楊醛縮3?氨基?1, 2, 4?三氮唑希夫堿。(1)將分析純3?甲氧基水楊醛與無水乙醇混合,加入分析純3?氨基?1, 2, 4?三氮唑,再加入無水乙醇,水浴加熱,回流攪拌,過濾,用無水乙醇洗滌3次,干燥后得到Hmtyp。(2)稱取步驟(1)得到的Hmtyp溶于分析純N, N’?二甲基甲酰胺溶液中,再將分析純乙酸鈷溶于蒸餾水中,混合攪拌,靜置在90℃烘箱中3天,得到配合物Co(mtyp)2。所述Co(mtyp)2能作為制備抗肝癌、肺癌和胃癌藥物應(yīng)用。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
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