1.本發(fā)明涉及一種氟化鋰/無(wú)水氟化氫的自動(dòng)化混合生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：

2.氟化氫溶劑法作為當(dāng)前六氟磷酸鋰生產(chǎn)工藝的主要使用方法，配置氟化鋰-氟化氫母液的生產(chǎn)工序是必不可少的。

3.目前，氟化鋰-氟化氫母液的配置都采用人工投料。傳統(tǒng)的人工投料，需要手動(dòng)控制投料速度和用量，不可避免的會(huì)產(chǎn)生用量偏差等問(wèn)題；長(zhǎng)時(shí)間的人工投料過(guò)程費(fèi)時(shí)費(fèi)力的同時(shí)也會(huì)給工人帶來(lái)風(fēng)險(xiǎn)，微量粉塵和酸性氣體也會(huì)對(duì)操作工人帶來(lái)健康問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

4.本發(fā)明提供了一種氟化鋰/無(wú)水氟化氫的自動(dòng)化混合生產(chǎn)方法，可以有效解決上述問(wèn)題。

5.本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：

6.本發(fā)明提供一種氟化鋰/無(wú)水氟化氫的自動(dòng)化混合生產(chǎn)方法，包括：

7.s20，打開(kāi)第二惰性氣體管道向所述倉(cāng)體充入惰性氣體，并打開(kāi)所述排氣口排除所述倉(cāng)體中殘留的空氣和水氣；

8.s21，關(guān)閉所述第二惰性氣體管道以及所述排氣口后，打開(kāi)所述送料閥以及所述稱(chēng)量輸送倉(cāng)對(duì)氟化鋰進(jìn)行稱(chēng)量后進(jìn)料，并同時(shí)打開(kāi)無(wú)水氟化氫供給罐對(duì)無(wú)水氟化氫進(jìn)料，其中，氟化鋰與所述無(wú)水氟化氫按照比例進(jìn)料。

9.本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明提供的氟化鋰/無(wú)水氟化氫的自動(dòng)化混合生產(chǎn)方法，其中，通過(guò)所述送料閥以及所述稱(chēng)量輸送倉(cāng)對(duì)氟化鋰進(jìn)行準(zhǔn)確稱(chēng)量后進(jìn)料，從而避免人工投料帶來(lái)的風(fēng)險(xiǎn)。進(jìn)一步的，通過(guò)充入惰性氣體以驅(qū)趕殘留的空氣和水氣還可以進(jìn)一步降低雜質(zhì)的引入。

附圖說(shuō)明

10.為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施方式的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施方式中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，應(yīng)當(dāng)理解，以下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實(shí)施例，因此不應(yīng)被看作是對(duì)范圍的限定，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他相關(guān)的附圖。

11.圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的氟化鋰自動(dòng)稱(chēng)量投料設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。

12.圖2是本發(fā)明實(shí)施例提供的氟化鋰/無(wú)水氟化氫混合生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

13.圖3是本發(fā)明實(shí)施例提供的氟化鋰/無(wú)水氟化氫混合生產(chǎn)裝置的進(jìn)料控制方法的流程圖。

14.圖4是本發(fā)明實(shí)施例提供的氟化鋰/無(wú)水氟化氫混合生產(chǎn)裝置的控制方法在承接物料過(guò)程的示意圖。

具體實(shí)施方式

15.為使本發(fā)明實(shí)施方式的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施方式中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施方式中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施方式是本發(fā)明一部分實(shí)施方式，而不是全部的實(shí)施方式?；诒景l(fā)明中的實(shí)施方式，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施方式，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。因此，以下對(duì)在附圖中提供的本發(fā)明的實(shí)施方式的詳細(xì)描述并非旨在限制要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍，而是僅僅表示本發(fā)明的選定實(shí)施方式。基于本發(fā)明中的實(shí)施方式，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施方式，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

16.在本發(fā)明的描述中，術(shù)語(yǔ)“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對(duì)重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個(gè)或者更多個(gè)該特征。在本發(fā)明的描述中，“多個(gè)”的含義是兩個(gè)或兩個(gè)以上，除非另有明確具體的限定。

17.參照?qǐng)D1-2所示，本發(fā)明實(shí)施例提供一種氟化鋰/無(wú)水氟化氫混合生產(chǎn)裝置，包括：

18.氟化鋰自動(dòng)稱(chēng)量投料設(shè)備，其包括：

19.氟化鋰料倉(cāng)10，包括料筒101，設(shè)置于所述料筒101頂部的進(jìn)料口102及第一出氣口103，設(shè)置于所述料筒101底部的出料口104及送料閥105，以及第一惰性氣體進(jìn)氣口106；

20.稱(chēng)量輸送倉(cāng)11，包括設(shè)置于所述出料口104底部并與所述出料口104聯(lián)通的倉(cāng)體111，設(shè)置于所述倉(cāng)體111內(nèi)的稱(chēng)量單元113，設(shè)置于所述稱(chēng)量單元113上的輸送單元112，設(shè)置于所述輸送單元112輸送終點(diǎn)的中轉(zhuǎn)罐115，設(shè)置于所述中轉(zhuǎn)罐115底部的分級(jí)機(jī)116，以及第二惰性氣體進(jìn)氣口117；

21.高壓惰性氣體單元12，包括惰性氣體罐121，設(shè)置于所述惰性氣體罐121和所述第一惰性氣體進(jìn)氣口106之間的第一惰性氣體管道123，設(shè)置于所述惰性氣體罐121和所述第二惰性氣體進(jìn)氣口117之間的第二惰性氣體管道125；

22.無(wú)水氟化氫供給罐14；

23.混合罐13，設(shè)置于所述分級(jí)機(jī)116的底部，且與所述無(wú)水氟化氫供給罐14通過(guò)管道聯(lián)通。

24.所述氟化鋰料倉(cāng)10用于儲(chǔ)存氟化鋰原料。所述氟化鋰料倉(cāng)10內(nèi)部可涂覆塑料涂層從而防止氟化鋰原料固體顆粒和氟化鋰料倉(cāng)10的摩擦而帶入其他金屬元素雜質(zhì)。在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述塑料涂層為特氟龍材料。通過(guò)所述第一惰性氣體進(jìn)氣口106通入惰性氣體可以用于驅(qū)趕所述料筒101中殘留的空氣和水氣等。進(jìn)一步的，所述第一惰性氣體進(jìn)氣口106可以設(shè)置于所述出料口104處。在所述出料口104阻塞時(shí)，通過(guò)所述第一惰性氣體進(jìn)氣口106通入高壓惰性氣體可以用于疏通所述出料口104的阻塞。在其他實(shí)施例中，所述料筒101的底部進(jìn)一步設(shè)置觀察窗107，用于判斷所述料筒101的余料情況。

25.所述稱(chēng)量單元113用于稱(chēng)量所述輸送單元112以及輸入的物料的重量。所述輸送單元112可以是傳輸帶等。所述中轉(zhuǎn)罐115，以及分級(jí)機(jī)116其內(nèi)部也可涂覆塑料涂層從而防止氟化鋰原料固體顆粒和氟化鋰料倉(cāng)10的摩擦而帶入其他金屬元素雜質(zhì)。所述倉(cāng)體111的頂部進(jìn)一步設(shè)置有排氣口114用于當(dāng)所述第二惰性氣體管道125通入惰性氣體時(shí)，排除殘留的空氣和水氣。進(jìn)一步的，所述第二惰性氣體進(jìn)氣口117可以設(shè)置于所述中轉(zhuǎn)罐115底部或所

述分級(jí)機(jī)116上。在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述第二惰性氣體進(jìn)氣口117與所述分級(jí)機(jī)116聯(lián)通設(shè)置，從而用于在所述中轉(zhuǎn)罐115底部或所述分級(jí)機(jī)116阻塞時(shí)，通過(guò)所述第二惰性氣體進(jìn)氣口117通入高壓惰性氣體可以用于疏通所述中轉(zhuǎn)罐115底部或所述分級(jí)機(jī)116的阻塞。在其他實(shí)施例中，作為進(jìn)一步改進(jìn)的，所述中轉(zhuǎn)罐115可進(jìn)一步設(shè)置觀察窗118，用于判斷所述中轉(zhuǎn)罐115的余料情況。

26.所述高壓惰性氣體單元12還可以進(jìn)一包括充氣管道127以及設(shè)置于所述充氣管道127上的閥門(mén)126，用于在所述高壓惰性氣體單元12氣體用盡時(shí)補(bǔ)充惰性氣體。所述高壓惰性氣體單元12還可以進(jìn)一步包括設(shè)置在所述第一惰性氣體管道123上的第一閥門(mén)122以及設(shè)置在所述第二惰性氣體管道125上的第二閥門(mén)124。在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述惰性氣體選自氮?dú)?。所述高壓惰性氣體單元12的氣壓可以為0.2～2mpa。優(yōu)選的，所述高壓惰性氣體單元12的氣壓可以為0.5～1mpa。在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述高壓惰性氣體單元12的氣壓約為0.6mpa左右，從而可以實(shí)現(xiàn)疏通阻塞的作用。

27.所述無(wú)水氟化氫供給罐14用于提供高純的無(wú)水氟化氫。

28.所述混合罐13用于將所述無(wú)水氟化氫供給罐14提供的無(wú)水氟化氫與所述氟化鋰自動(dòng)稱(chēng)量投料設(shè)備提供的氟化鋰混合均勻，從而混合液并從底部排液口排出。所述混合罐13可采用蒙乃爾材質(zhì)。這是由于，無(wú)水氟化氫會(huì)和空氣中的水氣形成水酸，選用蒙乃爾材質(zhì)可以防高溫腐蝕，延長(zhǎng)設(shè)備使用壽命。

29.請(qǐng)參見(jiàn)圖3-4，本發(fā)明實(shí)施例進(jìn)一步提供一種氟化鋰/無(wú)水氟化氫混合生產(chǎn)裝置的控制方法，包括以下步驟：

30.s20，打開(kāi)所述第二惰性氣體管道125向所述倉(cāng)體111充入惰性氣體，并打開(kāi)所述排氣口114排除所述倉(cāng)體111中殘留的空氣和水氣；

31.s21，關(guān)閉所述第二惰性氣體管道125以及所述排氣口114后，打開(kāi)所述送料閥105以及所述稱(chēng)量輸送倉(cāng)11對(duì)氟化鋰進(jìn)行稱(chēng)量后進(jìn)料，并同時(shí)打開(kāi)無(wú)水氟化氫供給罐14對(duì)無(wú)水氟化氫進(jìn)料，其中，氟化鋰與所述無(wú)水氟化氫按照比例進(jìn)料。

32.在步驟s20中，可通過(guò)檢測(cè)所述排氣口114中惰性氣體的含量來(lái)判斷所述倉(cāng)體111中殘留的空氣和水氣是否排除干凈。更優(yōu)選的，當(dāng)所述排氣口114中惰性氣體的含量高于98vt％時(shí)，可以基本判斷所述所述倉(cāng)體111中殘留的空氣和水氣已經(jīng)排除干凈。

33.在步驟s21中，為了實(shí)現(xiàn)氟化鋰原料的準(zhǔn)確送料，優(yōu)選的，每一送料次送料時(shí)，控制所述輸送單元112以第一速度勻速運(yùn)行小于半周承接物料，即運(yùn)行小于半個(gè)周期；當(dāng)物料承接結(jié)束后，再控制所述輸送單元112以第二速度勻速運(yùn)行小于半周傾倒物料。優(yōu)選的，每一次送料時(shí)，控制所述輸送單元112勻速運(yùn)行1/3周承接物料；當(dāng)物料承接結(jié)束后，再控制所述輸送單元112勻速運(yùn)行1/2周傾倒物料。作為進(jìn)一步改進(jìn)的，當(dāng)運(yùn)行1/3周結(jié)束后，通過(guò)所述稱(chēng)量單元113稱(chēng)量所述輸送單元112的物料是否達(dá)到設(shè)定值。是則控制所述送料閥105關(guān)閉，然后再控制所述輸送單元112勻速運(yùn)行1/2周傾倒物料；否則控制所述送料閥105持續(xù)打開(kāi)進(jìn)行送料，直到達(dá)到設(shè)定值，然后再控制所述輸送單元112勻速運(yùn)行1/2周傾倒物料。

34.作為進(jìn)一步改進(jìn)的，當(dāng)所述輸送單元112以第一速度勻速運(yùn)行的過(guò)程中，且所述稱(chēng)量單元113的計(jì)量明顯無(wú)增加或緩慢增加時(shí)，說(shuō)明所述送料閥105阻塞，此時(shí)，可進(jìn)一步包括：

35.s211，通過(guò)所述第一惰性氣體進(jìn)氣口106通入高壓惰性氣體以實(shí)現(xiàn)疏通所述出料

口104的阻塞。此時(shí)，可進(jìn)一步通過(guò)所述稱(chēng)量單元113的計(jì)量變化判斷是否已經(jīng)疏通，否則持續(xù)通入高壓惰性氣體或進(jìn)行警報(bào)，進(jìn)行人工疏通。

36.作為進(jìn)一步改進(jìn)的，當(dāng)控制所述送料閥105持續(xù)打開(kāi)進(jìn)行送料的過(guò)程，且所述稱(chēng)量單元113的計(jì)量明顯無(wú)增加或緩慢增加時(shí)，說(shuō)明所述送料閥105阻塞，此時(shí)，可進(jìn)一步包括：

37.s212，通過(guò)所述第一惰性氣體進(jìn)氣口106通入高壓惰性氣體以實(shí)現(xiàn)疏通所述出料口104的阻塞。此時(shí)，可進(jìn)一步通過(guò)所述稱(chēng)量單元113的計(jì)量變化判斷是否已經(jīng)疏通，否則持續(xù)通入高壓惰性氣體或進(jìn)行警報(bào)，進(jìn)行人工疏通。

38.當(dāng)物料傾倒結(jié)束時(shí)，可進(jìn)一步通過(guò)所述中轉(zhuǎn)罐115上的觀察窗118判斷所述中轉(zhuǎn)罐115的余料情況。當(dāng)所述中轉(zhuǎn)罐115的余料不減少或減少過(guò)于緩慢時(shí)，可判斷中轉(zhuǎn)罐115底部或所述分級(jí)機(jī)116阻塞。此時(shí)，可進(jìn)一步包括：

39.s213，通過(guò)所述第二惰性氣體進(jìn)氣口117通入高壓惰性氣體以疏通所述中轉(zhuǎn)罐115底部或所述分級(jí)機(jī)116的阻塞。

40.以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。技術(shù)特征：

1.一種氟化鋰/無(wú)水氟化氫的自動(dòng)化混合生產(chǎn)方法，其特征在于，包括：s20，打開(kāi)第二惰性氣體管道(125)向所述倉(cāng)體(111)充入惰性氣體，并打開(kāi)所述排氣口(114)排除所述倉(cāng)體(111)中殘留的空氣和水氣；s21，關(guān)閉所述第二惰性氣體管道(125)以及所述排氣口(114)后，打開(kāi)所述送料閥(105)以及所述稱(chēng)量輸送倉(cāng)(11)對(duì)氟化鋰進(jìn)行稱(chēng)量后進(jìn)料，并同時(shí)打開(kāi)無(wú)水氟化氫供給罐(14)對(duì)無(wú)水氟化氫進(jìn)料，其中，氟化鋰與所述無(wú)水氟化氫按照比例進(jìn)料。2.如權(quán)利要求1所述的氟化鋰/無(wú)水氟化氫的自動(dòng)化混合生產(chǎn)方法，其特征在于，在步驟s20中，通過(guò)檢測(cè)所述排氣口(114)中惰性氣體的含量來(lái)判斷所述倉(cāng)體(111)中殘留的空氣和水氣是否排除干凈。3.如權(quán)利要求2所述的氟化鋰/無(wú)水氟化氫的自動(dòng)化混合生產(chǎn)方法，其特征在于，在步驟s20中，當(dāng)所述排氣口(114)中惰性氣體的含量高于98vt％時(shí)，判斷所述所述倉(cāng)體(111)中殘留的空氣和水氣已經(jīng)排除干凈。4.如權(quán)利要求1所述的氟化鋰/無(wú)水氟化氫的自動(dòng)化混合生產(chǎn)方法，其特征在于，在步驟s21中，所述打開(kāi)所述送料閥(105)以及所述稱(chēng)量輸送倉(cāng)(11)對(duì)氟化鋰進(jìn)行稱(chēng)量后進(jìn)料的步驟包括：每一送料次送料時(shí)，控制輸送單元(112)以第一速度勻速運(yùn)行小于半周承接物料；當(dāng)物料承接結(jié)束后，再控制所述輸送單元(112)以第二速度勻速運(yùn)行小于半周傾倒物料。5.如權(quán)利要求4所述的氟化鋰/無(wú)水氟化氫的自動(dòng)化混合生產(chǎn)方法，其特征在于，所述控制輸送單元(112)以第一速度勻速運(yùn)行小于半周承接物料的步驟后，還包括：通過(guò)所述稱(chēng)量單元(113)稱(chēng)量所述輸送單元(112)的物料是否達(dá)到設(shè)定值；是則控制所述送料閥(105)關(guān)閉，然后再控制所述輸送單元(112)傾倒物料；否則控制所述送料閥(105)持續(xù)打開(kāi)進(jìn)行送料，直到達(dá)到設(shè)定值，然后再控制所述輸送單元(112)傾倒物料。6.如權(quán)利要求5所述的氟化鋰/無(wú)水氟化氫的自動(dòng)化混合生產(chǎn)方法，其特征在于，當(dāng)所述輸送單元(112)以第一速度勻速運(yùn)行的過(guò)程中，且所述稱(chēng)量單元(113)的計(jì)量明顯無(wú)增加或緩慢增加時(shí)，進(jìn)一步包括：s211，通過(guò)第一惰性氣體進(jìn)氣口(106)通入高壓惰性氣體以實(shí)現(xiàn)疏通所述出料口(104)的阻塞。7.如權(quán)利要求5所述的氟化鋰/無(wú)水氟化氫的自動(dòng)化混合生產(chǎn)方法，其特征在于，當(dāng)控制所述送料閥(105)持續(xù)打開(kāi)進(jìn)行送料的過(guò)程，且所述稱(chēng)量單元(113)的計(jì)量明顯無(wú)增加或緩慢增加時(shí)，進(jìn)一步包括：s212，通過(guò)第一惰性氣體進(jìn)氣口(106)通入高壓惰性氣體以實(shí)現(xiàn)疏通所述出料口(104)的阻塞。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明提供了一種氟化鋰/無(wú)水氟化氫的自動(dòng)化混合生產(chǎn)方法，包括：S20，打開(kāi)第二惰性氣體管道向所述倉(cāng)體充入惰性氣體，并打開(kāi)所述排氣口排除所述倉(cāng)體中殘留的空氣和水氣；S21，關(guān)閉所述第二惰性氣體管道以及所述排氣口后，打開(kāi)所述送料閥以及所述稱(chēng)量輸送倉(cāng)對(duì)氟化鋰進(jìn)行稱(chēng)量后進(jìn)料，并同時(shí)打開(kāi)無(wú)水氟化氫供給罐對(duì)無(wú)水氟化氫進(jìn)料，其中，氟化鋰與所述無(wú)水氟化氫按照比例進(jìn)料。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明提供的氟化鋰/無(wú)水氟化氫的自動(dòng)化混合生產(chǎn)方法，其中，通過(guò)所述送料閥以及所述稱(chēng)量輸送倉(cāng)對(duì)氟化鋰進(jìn)行準(zhǔn)確稱(chēng)量后進(jìn)料，從而避免人工投料帶來(lái)的風(fēng)險(xiǎn)。進(jìn)一步的，通過(guò)充入惰性氣體以驅(qū)趕殘留的空氣和水氣還可以進(jìn)一步降低雜質(zhì)的引入。的引入。的引入。

技術(shù)研發(fā)人員：賴(lài)育河 張燕華 戴浩翔 黃通生 郭偉凱 肖豐賢 夏維亮 劉鑫祥

受保護(hù)的技術(shù)使用者：福建省龍德新能源有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.03.24

技術(shù)公布日：2022/8/5