1.本發(fā)明涉及陶瓷基板制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高強(qiáng)度高熱導(dǎo)氮化硅陶瓷基板及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

2.能源作為人類社會(huì)生活和生產(chǎn)的重要物質(zhì)基礎(chǔ)，已成為社會(huì)發(fā)展過(guò)程中不可或缺的重要支撐。目前廣泛使用的能源主要是化石能源。由于化石能源在使用過(guò)程中將產(chǎn)生污染氣體，對(duì)環(huán)境造成危害；并且，化石能源作為一種不可再生資源，無(wú)法永久為人類提供能源。因此亟需尋找一種新的替代能源。電能因具備清潔、高效、可再生性等特點(diǎn)而受到人們的關(guān)注，已廣泛應(yīng)用于日常生活和工業(yè)生產(chǎn)中。絕緣柵雙極型晶體管(igbt)作為電能變換與傳輸?shù)暮诵钠骷谥悄茈娋W(wǎng)、高鐵列車和新能源汽車等領(lǐng)域應(yīng)用極廣。隨著使用需求的不斷提升，igbt逐漸向更大的功率密度，更小的產(chǎn)品尺寸，更集成化的功能等方面發(fā)展。這使得igbt在運(yùn)行過(guò)程中產(chǎn)生更多熱量。若不能及時(shí)將igbt內(nèi)部多余的熱量發(fā)散，這些熱量便會(huì)在igbt內(nèi)部聚集，降低igbt使用性能，并損害其使用壽命。封裝技術(shù)作為igbt產(chǎn)業(yè)鏈中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，不僅能使igbt與外部隔離，提供機(jī)械支撐保護(hù)和電絕緣作用；還具備將igbt內(nèi)部多余熱量發(fā)散的作用。陶瓷材料因兼具良好的熱導(dǎo)率、優(yōu)異的絕緣性和機(jī)械性能，已成為igbt領(lǐng)域常用的封裝基板材料。為了適應(yīng)igbt的發(fā)展方向和使用需求，陶瓷基板材料需具備更高的熱導(dǎo)率和更大的機(jī)械強(qiáng)度，使得主要由傳統(tǒng)陶瓷材料構(gòu)成的陶瓷基板領(lǐng)域面臨巨大的挑戰(zhàn)。因此，亟需開(kāi)發(fā)兼具優(yōu)異熱導(dǎo)率和機(jī)械性能的新型陶瓷基板材料。

3.氮化硅作為一種重要的結(jié)構(gòu)陶瓷材料，具備優(yōu)異的力學(xué)性能和抗熱震性能(在空氣中加熱至1000℃以上，再急劇驟冷急劇加熱，也不會(huì)碎裂)，并且有研究結(jié)果表明，室溫下單晶氮化硅的理論熱導(dǎo)率可達(dá)450w/m

·

k。因此，氮化硅陶瓷被視為制備高性能陶瓷基板的理想材料之一。由于晶格氧、雜質(zhì)原子、位錯(cuò)、空位、晶界和殘留的第二相等因素引起的聲子散射作用，實(shí)際制備的氮化硅熱導(dǎo)率遠(yuǎn)低于單晶氮化硅的理論熱導(dǎo)率。為了獲得高熱導(dǎo)的氮化硅陶瓷，一般利用長(zhǎng)時(shí)間高溫保溫，通過(guò)氧在高溫下擴(kuò)散速率更快作用，實(shí)現(xiàn)對(duì)氮化硅晶格的凈化，降低晶格氧含量。此外，長(zhǎng)時(shí)間高溫保溫也有可促進(jìn)晶粒生長(zhǎng)，降低晶界相對(duì)熱導(dǎo)率的阻礙作用。但是，根據(jù)hall

?

petch原理，晶粒尺寸過(guò)大，將造成氮化硅陶瓷機(jī)械性能的快速惡化。由此可知氮化硅的高熱導(dǎo)率和高強(qiáng)度是兩個(gè)相互矛盾的性能，所以很難同時(shí)兼顧氮化硅陶瓷高熱導(dǎo)率和高強(qiáng)度性能。

4.另一方面，由于β

?

氮化硅晶粒形貌為長(zhǎng)棒狀，因此其力學(xué)性能和熱導(dǎo)率存在各向異性，可知β

?

氮化硅晶粒的排布方向也將影響氮化硅的機(jī)械性能和熱導(dǎo)率。目前制備具有一定取向晶粒的方法有流延成型、強(qiáng)磁域輔助成型和熱壓流動(dòng)等。強(qiáng)磁域輔助成型能夠獲得具有很高晶粒取向性的氮化硅制品，但因?yàn)樾枰o以10t左右的強(qiáng)磁域，設(shè)備價(jià)格及使用成本都很高，難以大規(guī)模推廣應(yīng)用；熱壓流動(dòng)方法也能獲得較高晶粒取向的樣品，但每次只能燒制一個(gè)樣品且形狀單一。此外，熱壓流動(dòng)燒結(jié)與強(qiáng)磁域輔助成型法制備的試樣都需要切割成片狀，加工難度和成本也很高，不適合工業(yè)化推廣應(yīng)用。

5.基于以上論述可知，當(dāng)前高性能氮化硅陶瓷基板的制備主要面臨兩個(gè)問(wèn)題：一是難以同時(shí)兼顧氮化硅的高強(qiáng)度和高熱導(dǎo)率，二是織構(gòu)化后的燒成品性能存在各向異性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

6.本發(fā)明實(shí)施例所要解決的技術(shù)問(wèn)題是如何制備兼顧較高強(qiáng)度和導(dǎo)熱性能，且強(qiáng)度各向同性的氮化硅基板。

7.為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提出如下技術(shù)方案：

8.第一方面，本發(fā)明實(shí)施例提出一種高強(qiáng)度高熱導(dǎo)氮化硅陶瓷基板的制備方法，其包括：

9.s1，對(duì)分散劑和溶劑進(jìn)行球磨處理，得到分散劑溶液；在保持球磨狀態(tài)下依次向所述分散劑溶液中加入燒結(jié)助劑和氮化硅陶瓷粉體，繼續(xù)球磨得到穩(wěn)定懸浮液；

10.s2，向所述穩(wěn)定懸浮液中加入增塑劑，在保持球磨狀態(tài)下分多次向所述穩(wěn)定懸浮液中加入粘接劑，繼續(xù)球磨得到流延漿料；

11.s3，對(duì)所述流延漿料進(jìn)行脫泡處理；

12.s4，通過(guò)流延成型工藝將所述流延漿料制備為生胚片，其中，氮化硅原料粉體、燒結(jié)助劑、溶劑、分散劑、粘結(jié)劑和増塑劑的質(zhì)量配比為100:(5

?

12)：(40

?

100)：(1

?

3.5)：(6

?

10)：(6

?

15)；所述生胚片包括加強(qiáng)生胚片以及導(dǎo)熱生胚片；所述加強(qiáng)生胚片的氮化硅原料粉體中α

?

氮化硅與β

?

氮化硅晶須的質(zhì)量比為(97

?

99)：(1

?

3)；所述導(dǎo)熱生胚片的氮化硅原料粉體中α

?

氮化硅與β

?

氮化硅晶種的質(zhì)量比為(95

?

97)：(3

?

5)；

13.s5，將生胚片堆疊后得到初始胚體，所述初始胚體包括導(dǎo)熱單元以及設(shè)于所述導(dǎo)熱單元兩側(cè)的加強(qiáng)單元，所述導(dǎo)熱單元包括導(dǎo)熱生胚片，所述加強(qiáng)單元多個(gè)相互堆疊的加強(qiáng)生胚片，所述加強(qiáng)單元的多個(gè)加強(qiáng)生胚片的流延方向互成角度；

14.s6，依次通過(guò)冷等靜壓工藝、排膠工藝以及燒結(jié)工藝將所述初始胚體制成陶瓷。

15.其進(jìn)一步的技術(shù)方案為，所述氮化硅原料粉體中的氮化硅的d50為0.5

?

3um。

16.其進(jìn)一步的技術(shù)方案為，所述燒結(jié)助劑包括堿金屬化合物和稀土化合物，其中，堿金屬化合物為mgo、mgf2、al2o3和cao中的至少一種，稀土化合物為y

203

、yb2o3、ceo、dy2o3、yf3和ybf3中的至少一種。

17.其進(jìn)一步的技術(shù)方案為，所述溶劑為乙醇、異丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮以及環(huán)己酮中的至少一種；所述分散劑為磷酸三乙酯、三油酸甘油酯、蓖麻油以及三乙醇胺中的至少一種。

18.其進(jìn)一步的技術(shù)方案為，所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛以及丙烯酸甲酯中的至少一種；所述増塑劑為鄰苯二甲酸酯、聚乙二醇和甘油中的至少一種。

19.其進(jìn)一步的技術(shù)方案為，步驟s1包括：將分散劑和溶劑加入到尼龍球磨罐中，將尼龍球磨罐放入到行星式球磨機(jī)內(nèi)以200

?

300r/min的轉(zhuǎn)速球磨1

?

2h，預(yù)先讓分散劑均勻分散在溶劑中，得到分散劑溶液；向尼龍球磨罐中加入燒結(jié)助劑并繼續(xù)以200

?

300r/min的轉(zhuǎn)速球磨1

?

2h；向尼龍球磨罐中加入氮化硅陶瓷粉體，以200

?

300r/min的轉(zhuǎn)速繼續(xù)球磨4

?

12h，得到穩(wěn)定懸浮液；

20.步驟s2包括：向尼龍球磨罐中加入塑化劑，以200

?

300r/min的轉(zhuǎn)速球磨0.5

?

1h；控制星式球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為200

?

300r/min，分多次向尼龍球磨罐中加入粘結(jié)劑；在粘結(jié)劑添加

完畢后，繼續(xù)球磨4

?

24h得到流延漿料；其中，粘結(jié)劑的添加間隔0.5

?

1h。

21.其進(jìn)一步的技術(shù)方案為，脫泡處理的工藝參數(shù)包括：真空度

?

0.1mpa，脫泡時(shí)間15

?

30min；冷等靜壓工藝的工藝參數(shù)包括：冷等靜壓溫度60

?

100℃，加壓壓力100

?

200mpa；排膠工藝的工藝參數(shù)包括：排膠溫度450

?

600℃；燒結(jié)工藝的工藝參數(shù)包括：燒結(jié)溫度1750

?

1900℃，燒結(jié)時(shí)間2

?

10h；流延成型工藝的工藝參數(shù)包括：刮刀高度0.2

?

0.8mm，流延速度10

?

2000mm/min；流延機(jī)干燥區(qū)三段溫度30

?

60℃。

22.其進(jìn)一步的技術(shù)方案為，對(duì)于加強(qiáng)生胚片，其所采用的流延成型工藝的工藝參數(shù)包括：刮刀高度0.2

?

0.25um，流延速度1500

?

2000mm/min；

23.對(duì)于導(dǎo)熱生胚片，其所采用的流延成型工藝的工藝參數(shù)包括：刮刀高度0.35

?

0.5mm，流延速度20

?

40mm/min。

24.第二方面，本發(fā)明實(shí)施例提出一種高強(qiáng)度高熱導(dǎo)氮化硅陶瓷基板，所述高強(qiáng)度高熱導(dǎo)氮化硅陶瓷基板由第一方面所述的方法制備得到。

25.第三方面，本發(fā)明實(shí)施例提供如第二方面所述的高強(qiáng)度高熱導(dǎo)氮化硅陶瓷基板在電子器件基板中的應(yīng)用。

26.與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明實(shí)施例所能達(dá)到的技術(shù)效果包括：

27.本發(fā)明實(shí)施例中，通過(guò)在氮化硅原始粉料中加入大長(zhǎng)徑比的長(zhǎng)棒狀的β

?

氮化硅晶須，以較低的刮刀高度和較快的流延速度流延，從而得到具有較高取向的二維織構(gòu)化氮化硅流延生坯，再將生坯裁切成一定形狀后，片與片之間呈現(xiàn)一定角度差堆疊，讓層間長(zhǎng)棒狀晶?？上嗷ソ徊妫瑯?gòu)建類似鋼筋水泥結(jié)構(gòu)以提高強(qiáng)度，同時(shí)降低強(qiáng)度在各個(gè)方向上的各向異性。

28.進(jìn)一步地，為了兼顧熱導(dǎo)率，配置另一種含有長(zhǎng)徑比較小的β

?

氮化硅晶種，以較高的刮刀高度和較慢的流延速度流延，從而減少晶粒的取向以在其厚度方向上獲得較高的熱導(dǎo)率。另外也可配置與交叉堆疊層不一樣的助劑配方(如引入氧更少的氟化物助劑)。

29.本發(fā)明區(qū)別于現(xiàn)有技術(shù)的一個(gè)顯著特點(diǎn)是其層間微觀結(jié)構(gòu)的差異性。其微觀大致由三層不一樣的晶粒結(jié)構(gòu)組成，在含有大長(zhǎng)徑比晶須的兩層加強(qiáng)單元層中，因其堆疊時(shí)錯(cuò)開(kāi)一定角度，在樣品平行于流延方向的剖面可觀察到上下兩層中，一層具有較多的長(zhǎng)棒狀晶粒，而另一層則較少發(fā)現(xiàn)長(zhǎng)棒狀晶粒；對(duì)于為了兼顧熱導(dǎo)而存在的導(dǎo)熱單元夾層，長(zhǎng)棒狀晶粒的比例介于上述兩層之間，且該層的厚度較厚。

30.綜上所述，通過(guò)本發(fā)明實(shí)施例提供的方法能夠制備兼具高強(qiáng)度以及高熱導(dǎo)的氮化硅陶瓷基板，并且氮化硅陶瓷基板強(qiáng)度的各向異性較小。

附圖說(shuō)明

31.為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

32.圖1為本發(fā)明實(shí)施例提出的一種初始胚體的界面示意圖；

33.圖2為本發(fā)明實(shí)施例提出的一種初始胚體的堆疊方式示意圖；

34.圖3為現(xiàn)有技術(shù)的堆疊方式示意圖。

具體實(shí)施方式

35.下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，附圖中類似的組件標(biāo)號(hào)代表類似的組件。顯然，以下將描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

36.應(yīng)當(dāng)理解，當(dāng)在本說(shuō)明書和所附權(quán)利要求書中使用時(shí)，術(shù)語(yǔ)“包括”和“包含”指示所描述特征、整體、步驟、操作、元素和/或組件的存在，但并不排除一個(gè)或多個(gè)其它特征、整體、步驟、操作、元素、組件和/或其集合的存在或添加。

37.還應(yīng)當(dāng)理解，在此本發(fā)明實(shí)施例說(shuō)明書中所使用的術(shù)語(yǔ)僅僅是出于描述特定實(shí)施例的目的而并不意在限制本發(fā)明實(shí)施例。如在本發(fā)明實(shí)施例說(shuō)明書和所附權(quán)利要求書中所使用的那樣，除非上下文清楚地指明其它情況，否則單數(shù)形式的“一”、“一個(gè)”及“該”意在包括復(fù)數(shù)形式。

38.本發(fā)明實(shí)施例提出一種高強(qiáng)度高熱導(dǎo)氮化硅陶瓷基板的制備方法，該方法包括如下步驟：

39.s1，對(duì)分散劑和溶劑進(jìn)行球磨處理，得到分散劑溶液；在保持球磨狀態(tài)下依次向所述分散劑溶液中加入燒結(jié)助劑和氮化硅陶瓷粉體，繼續(xù)球磨得到穩(wěn)定懸浮液。

40.具體實(shí)施中，將分散劑和溶劑加入到尼龍球磨罐中，將尼龍球磨罐放入到行星式球磨機(jī)內(nèi)以200

?

300r/min的轉(zhuǎn)速球磨1

?

2h，預(yù)先讓分散劑均勻分散在溶劑中，得到分散劑溶液；向尼龍球磨罐中加入燒結(jié)助劑并繼續(xù)以200

?

300r/min的轉(zhuǎn)速球磨1

?

2h；向尼龍球磨罐中加入氮化硅陶瓷粉體，以200

?

300r/min的轉(zhuǎn)速繼續(xù)球磨4

?

12h，得到穩(wěn)定懸浮液。

41.s2，向所述穩(wěn)定懸浮液中加入增塑劑，在保持球磨狀態(tài)下分多次向所述穩(wěn)定懸浮液中加入粘接劑，繼續(xù)球磨得到流延漿料。

42.具體實(shí)施中，向尼龍球磨罐中加入塑化劑，以200

?

300r/min的轉(zhuǎn)速球磨0.5

?

1h；控制星式球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為200

?

300r/min，分多次向尼龍球磨罐中加入粘結(jié)劑；在粘結(jié)劑添加完畢后，繼續(xù)球磨4

?

24h得到流延漿料；其中，粘結(jié)劑的添加間隔0.5

?

1h。

43.s3，對(duì)所述流延漿料進(jìn)行脫泡處理。

44.具體實(shí)施中，脫泡處理的工藝參數(shù)包括：真空度

?

0.1mpa，脫泡時(shí)間15

?

30min。

45.s4，通過(guò)流延成型工藝將所述流延漿料制備為生胚片。

46.具體實(shí)施中，在步驟s1

?

s4中，氮化硅原料粉體、燒結(jié)助劑、溶劑、分散劑、粘結(jié)劑和増塑劑的質(zhì)量配比為100:(5

?

12)：(40

?

100)：(1

?

3.5)：(6

?

10)：(6

?

15)。

47.通過(guò)步驟s1

?

s4制得生胚片包括加強(qiáng)生胚片以及導(dǎo)熱生胚片。所述加強(qiáng)生胚片的氮化硅原料粉體中α

?

氮化硅與β

?

氮化硅晶須的質(zhì)量比為(97

?

99)：(1

?

3)。所述導(dǎo)熱生胚片的氮化硅原料粉體中α

?

氮化硅與β

?

氮化硅晶種的質(zhì)量比為(95

?

97)：(3

?

5)。

48.進(jìn)一步地，流延成型工藝的工藝參數(shù)包括：刮刀高度0.2

?

0.8mm，流延速度10

?

2000mm/min；流延機(jī)干燥區(qū)三段溫度30

?

60℃。

49.可選地，對(duì)于加強(qiáng)生胚片，其所采用的流延成型工藝的工藝參數(shù)包括：刮刀高度0.2

?

0.25um，流延速度1500

?

2000mm/min。

50.對(duì)于導(dǎo)熱生胚片，其所采用的流延成型工藝的工藝參數(shù)包括：刮刀高度0.35

?

0.5mm，流延速度20

?

40mm/min。

51.s5，將生胚片堆疊后得到初始胚體，所述初始胚體包括導(dǎo)熱單元以及設(shè)于所述導(dǎo)熱單元兩側(cè)的加強(qiáng)單元，所述導(dǎo)熱單元包括導(dǎo)熱生胚片，所述加強(qiáng)單元多個(gè)相互堆疊的加強(qiáng)生胚片，所述加強(qiáng)單元的多個(gè)加強(qiáng)生胚片的流延方向互成角度。

52.具體實(shí)施中，分別通過(guò)步驟s1

?

s4制得導(dǎo)熱生胚片以及加強(qiáng)生胚片，并切割為預(yù)設(shè)的形狀(例如，圓形和方形等)；之后將多個(gè)加強(qiáng)生胚片堆疊成加強(qiáng)單元；在兩個(gè)加強(qiáng)單元之間加入導(dǎo)熱生胚片(導(dǎo)熱單元)后，得到初始胚體。

53.s6，依次通過(guò)冷等靜壓工藝、排膠工藝以及燒結(jié)工藝將所述初始胚體制成陶瓷。

54.具體實(shí)施中冷等靜壓工藝的工藝參數(shù)包括：冷等靜壓溫度60

?

100℃，加壓壓力100

?

200mpa。排膠工藝的工藝參數(shù)包括：排膠溫度450

?

600℃。燒結(jié)工藝的工藝參數(shù)包括：燒結(jié)溫度1750

?

1900℃，燒結(jié)時(shí)間2

?

10h。

55.進(jìn)一步地，所述氮化硅原料粉體中的氮化硅的d50為0.5

?

3um。

56.所述燒結(jié)助劑包括堿金屬化合物和稀土化合物，其中，堿金屬化合物為mgo、mgf2、al2o3和cao中的至少一種，稀土化合物為y

203

、yb2o3、ceo、dy2o3、yf3和ybf3中的至少一種。

57.所述溶劑為乙醇、異丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮以及環(huán)己酮中的至少一種。

58.所述分散劑為磷酸三乙酯、三油酸甘油酯、蓖麻油以及三乙醇胺中的至少一種。

59.所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛以及丙烯酸甲酯中的至少一種；所述増塑劑為鄰苯二甲酸酯、聚乙二醇和甘油中的至少一種。

60.本發(fā)明實(shí)施例提供一種高強(qiáng)度高熱導(dǎo)氮化硅陶瓷基板，其由上述實(shí)施例提供的方法制備。

61.本發(fā)明實(shí)施例提供上述高強(qiáng)度高熱導(dǎo)氮化硅陶瓷基板在電子器件基板中的應(yīng)用。例如，igbt的基板。

62.參見(jiàn)圖1

?

圖2，在一實(shí)施例中，初始胚體包括由上到下依次堆疊的加強(qiáng)生胚片a、加強(qiáng)生胚片c、導(dǎo)熱生胚片b、加強(qiáng)生胚片a以及加強(qiáng)生胚片c，其中加強(qiáng)生胚片a與加強(qiáng)生胚片c的流延方向相互垂直。

63.參見(jiàn)圖3，圖3為傳統(tǒng)堆疊方式的示意圖。圖2

?

圖3中，箭頭方向所指為流延方向。

64.本發(fā)明實(shí)施例中，通過(guò)在氮化硅原始粉料中加入大長(zhǎng)徑比的長(zhǎng)棒狀的β

?

氮化硅晶須(如圖2中的棒狀四邊形)，以較低的刮刀高度和較快的流延速度流延，從而得到具有較高取向的二維織構(gòu)化氮化硅流延生坯，再將生坯裁切成一定形狀后，片與片之間呈現(xiàn)一定角度差堆疊，讓層間長(zhǎng)棒狀晶粒可相互交叉，構(gòu)建類似鋼筋水泥結(jié)構(gòu)以提高強(qiáng)度，同時(shí)降低強(qiáng)度在各個(gè)方向上的各向異性。

65.進(jìn)一步地，為了兼顧熱導(dǎo)率，配置另一種含有長(zhǎng)徑比較小的β

?

氮化硅晶種，以較高的刮刀高度和較慢的流延速度流延(如圖1、2中的導(dǎo)熱生胚片b)，從而減少晶粒的取向以在其厚度方向上獲得較高的熱導(dǎo)率。另外也可配置與交叉堆疊層不一樣的助劑配方(如引入氧更少的氟化物助劑)。

66.本發(fā)明區(qū)別于現(xiàn)有技術(shù)的一個(gè)顯著特點(diǎn)是其層間微觀結(jié)構(gòu)的差異性。其微觀大致由三層不一樣的晶粒結(jié)構(gòu)組成，在含有大長(zhǎng)徑比晶須的兩層加強(qiáng)單元層中，因其堆疊時(shí)錯(cuò)開(kāi)一定角度，在樣品平行于流延方向的剖面可觀察到上下兩層中，一層具有較多的長(zhǎng)棒狀晶粒，而另一層則較少發(fā)現(xiàn)長(zhǎng)棒狀晶粒；對(duì)于為了兼顧熱導(dǎo)而存在的導(dǎo)熱單元夾層，長(zhǎng)棒狀

晶粒的比例介于上述兩層之間，且該層的厚度較厚。

67.綜上所述，通過(guò)本發(fā)明實(shí)施例提供的方法能夠制備兼具高強(qiáng)度以及高熱導(dǎo)的氮化硅陶瓷基板，并且氮化硅陶瓷基板強(qiáng)度的各向異性較小。

68.為了更好闡述本發(fā)明的技術(shù)方案，現(xiàn)在提供具體實(shí)施例如下：

69.實(shí)例所用到的配方主要是以下四個(gè)，其具體的各物質(zhì)間配比如下表1所示。

[0070][0071][0072]

表1.配方構(gòu)成表

[0073]

高強(qiáng)度高熱導(dǎo)氮化硅陶瓷基板的制備方法的整體流程如下：

[0074]

a.將分散劑和溶劑加入到尼龍球磨罐中，放入到行星式球磨機(jī)內(nèi)以300r/min的轉(zhuǎn)速球磨1h，向尼龍球磨罐中加入燒結(jié)助劑并繼續(xù)以300r/min的轉(zhuǎn)速球磨1h，最后向尼龍球磨罐中加入氮化硅陶瓷粉體，以300r/min的轉(zhuǎn)速繼續(xù)進(jìn)行球磨6h，得到穩(wěn)定懸浮液；

[0075]

b.向在所述步驟a中所得的穩(wěn)定懸浮液加入增塑劑，以300r/min的轉(zhuǎn)速球磨1h。再分兩次加入粘結(jié)劑，每次間隔時(shí)長(zhǎng)為30min，轉(zhuǎn)速仍控制在300r/min，在全部加完后再繼續(xù)球磨球磨12h得到流延漿料。

[0076]

c.將所述步驟b中所得的流延漿料在置于真空度約

?

0.1mpa下脫泡15min，從而制得最終的氮化硅流延漿料。

[0077]

d.將所述步驟c所得最終的氮化硅流延漿料用流延機(jī)進(jìn)行流延，其中刮刀高度設(shè)

置為0.2

?

0.8mm，流延速度設(shè)置為10

?

2000mm/min，流延機(jī)干燥區(qū)三段溫度設(shè)置為30

?

60℃，最后將干燥后的流延膜從pet膜剝離下來(lái)，即可得到生胚片。

[0078]

e.將生坯片切割成圓形、方形或其他所需形狀；取多個(gè)加強(qiáng)生胚片堆疊組成一個(gè)加強(qiáng)單元，其中，在堆疊時(shí)，加強(qiáng)生胚片之間的沿流延方向呈90

°

或其他角度交叉設(shè)置；在加強(qiáng)單元之間加入導(dǎo)熱生胚片得到初始胚體。導(dǎo)熱生胚片的配方與加強(qiáng)生胚片不同，例如，加強(qiáng)層可使用常規(guī)的mgo

?

y2o3做助劑配方，而熱導(dǎo)層可使用氧含量更少的yf3?

mgsin2做助劑配方。

[0079]

f.將堆疊好的初始胚體經(jīng)80℃溫壓、200mpa冷等靜壓后，再經(jīng)600℃排膠、1850℃氮?dú)夥諊鲁簾Y(jié)4h得到燒成品。

[0080]

配方1

?

4間整體步驟類似，但根據(jù)配方的不同作用在步驟d，e的細(xì)節(jié)上稍有差異，其中配方1是為了獲得具有較高晶粒取向的加強(qiáng)層(加強(qiáng)單元)配方，所以其刮刀更低、流延速度更快、溶液更稀以讓漿料在刮刀下有更強(qiáng)的剪切應(yīng)力以獲得更高的晶粒取向，而配方2、3、4則相反做高熱導(dǎo)夾層(導(dǎo)熱單元)配方。具體差異如下表2所示。

[0081][0082]

表2.配方1

?

4制備方式差異表

[0083]

基于上述配方1

?

4制備得到的生胚片提供8個(gè)制備氮化硅陶瓷基板的實(shí)例，各實(shí)例的差異如下表3所示。

[0084]

[0085][0086]

表3.實(shí)例1

?

8堆疊方式差異表實(shí)例1

?

8的測(cè)試結(jié)果如下表4所示。其中，1)氮化硅的密度根據(jù)阿基米德排水法測(cè)量，再除以該助劑配方下的理論密度得到致密度；

[0087]

2)熱導(dǎo)率是通過(guò)激光閃光法測(cè)得氮化硅的熱擴(kuò)散系數(shù)，再通過(guò)公式k＝α

·

ρ

·

c

p

計(jì)算得到，其中α是試樣的熱擴(kuò)散系數(shù)，ρ是試樣的密度，c

p

是等壓熱容(0.68j/k

·

g)。

[0088]

3)抗彎強(qiáng)度的測(cè)試樣條根據(jù)美標(biāo)(1.5*2*25mm)加工，并放置于萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)中以0.05mm/min的加載速度測(cè)得斷裂前的最大載荷p，再根據(jù)以下公式

[0089]

σ

f

＝3pl/2bh2得到強(qiáng)度值。

[0090][0091]

表4.測(cè)試結(jié)果表

[0092]

結(jié)果分析

[0093]

由表1的實(shí)例1、5、6、7、8可看出，若晶粒取得一定取向時(shí)，強(qiáng)度有較明顯的各向異性，在實(shí)際作為基板的應(yīng)用中存在一定的局限，在交叉堆疊后樣品的各向異性有較明顯的降低。而作為低晶粒取向的實(shí)例2、3，熱導(dǎo)最高可達(dá)到82.76(w/mk)，強(qiáng)度各向異性不明顯但也較低。而將具有一定晶粒取向的樣品做交叉堆疊構(gòu)成加強(qiáng)單元，并在加強(qiáng)單元間加入熱導(dǎo)更高，晶粒取向程度更低的熱導(dǎo)加強(qiáng)層后，熱導(dǎo)和強(qiáng)度都能取得一個(gè)較好的平衡(分別為73.35w/mk和837/854mpa)，強(qiáng)度的各向異性也減小。根據(jù)實(shí)例4、8可知，高熱導(dǎo)層的晶種在加入過(guò)多時(shí)也不利于獲得致密體，進(jìn)而影響熱導(dǎo)率和強(qiáng)度。另外對(duì)比實(shí)例5、7可知，在更多片加強(qiáng)層時(shí)，其強(qiáng)度變化不大，但熱導(dǎo)卻有較明顯下降，說(shuō)明加強(qiáng)單元的層數(shù)也不宜過(guò)大。

[0094]

在上述實(shí)施例中，對(duì)各個(gè)實(shí)施例的描述都各有側(cè)重，某個(gè)實(shí)施例中沒(méi)有詳細(xì)描述的部分，可以參見(jiàn)其他實(shí)施例的相關(guān)描述。

[0095]

顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種改動(dòng)和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，尚且本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動(dòng)和變型在內(nèi)。

[0096]

以上所述，為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到各種等效的修改或替換，這些修改或替換都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。技術(shù)特征：

1.一種高強(qiáng)度高熱導(dǎo)氮化硅陶瓷基板的制備方法，其特征在于，包括：s1，對(duì)分散劑和溶劑進(jìn)行球磨處理，得到分散劑溶液；在保持球磨狀態(tài)下依次向所述分散劑溶液中加入燒結(jié)助劑和氮化硅陶瓷粉體，繼續(xù)球磨得到穩(wěn)定懸浮液；s2，向所述穩(wěn)定懸浮液中加入增塑劑，在保持球磨狀態(tài)下分多次向所述穩(wěn)定懸浮液中加入粘接劑，繼續(xù)球磨得到流延漿料；s3，對(duì)所述流延漿料進(jìn)行脫泡處理；s4，通過(guò)流延成型工藝將所述流延漿料制備為生胚片，其中，氮化硅原料粉體、燒結(jié)助劑、溶劑、分散劑、粘結(jié)劑和増塑劑的質(zhì)量配比為100:(5

?

12)：(40

?

100)：(1

?

3.5)：(6

?

10)：(6

?

15)；所述生胚片包括加強(qiáng)生胚片以及導(dǎo)熱生胚片；所述加強(qiáng)生胚片的氮化硅原料粉體中α

?

氮化硅與β

?

氮化硅晶須的質(zhì)量比為(97

?

99)：(1

?

3)；所述導(dǎo)熱生胚片的氮化硅原料粉體中α

?

氮化硅與β

?

氮化硅晶種的質(zhì)量比為(95

?

97)：(3

?

5)；s5，將生胚片堆疊后得到初始胚體，所述初始胚體包括導(dǎo)熱單元以及設(shè)于所述導(dǎo)熱單元兩側(cè)的加強(qiáng)單元，所述導(dǎo)熱單元包括導(dǎo)熱生胚片，所述加強(qiáng)單元多個(gè)相互堆疊的加強(qiáng)生胚片，所述加強(qiáng)單元的多個(gè)加強(qiáng)生胚片的流延方向互成角度；s6，依次通過(guò)冷等靜壓工藝、排膠工藝以及燒結(jié)工藝將所述初始胚體制成陶瓷。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度高熱導(dǎo)氮化硅陶瓷基板的制備方法，其特征在于，所述氮化硅原料粉體中的氮化硅的d50為0.5

?

3um。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度高熱導(dǎo)氮化硅陶瓷基板的制備方法，其特征在于，所述燒結(jié)助劑包括堿金屬化合物和稀土化合物，其中，堿金屬化合物為mgo、mgf2、al 2

o3和cao中的至少一種，稀土化合物為y

203

、yb2o3、ceo、dy2o3、yf3和ybf3中的至少一種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度高熱導(dǎo)氮化硅陶瓷基板的制備方法，其特征在于，所述溶劑為乙醇、異丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮以及環(huán)己酮中的至少一種；所述分散劑為磷酸三乙酯、三油酸甘油酯、蓖麻油以及三乙醇胺中的至少一種。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度高熱導(dǎo)氮化硅陶瓷基板的制備方法，其特征在于，所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛以及丙烯酸甲酯中的至少一種；所述増塑劑為鄰苯二甲酸酯、聚乙二醇和甘油中的至少一種。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度高熱導(dǎo)氮化硅陶瓷基板的制備方法，其特征在于，步驟s1包括：將分散劑和溶劑加入到尼龍球磨罐中，將尼龍球磨罐放入到行星式球磨機(jī)內(nèi)以200

?

300r/min的轉(zhuǎn)速球磨1

?

2h，預(yù)先讓分散劑均勻分散在溶劑中，得到分散劑溶液；向尼龍球磨罐中加入燒結(jié)助劑并繼續(xù)以200

?

300r/min的轉(zhuǎn)速球磨1

?

2h；向尼龍球磨罐中加入氮化硅陶瓷粉體，以200

?

300r/min的轉(zhuǎn)速繼續(xù)球磨4

?

12h，得到穩(wěn)定懸浮液；步驟s2包括：向尼龍球磨罐中加入塑化劑，以200

?

300r/min的轉(zhuǎn)速球磨0.5

?

1h；控制星式球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為200

?

300r/min，分多次向尼龍球磨罐中加入粘結(jié)劑；在粘結(jié)劑添加完畢后，繼續(xù)球磨4

?

24h得到流延漿料；其中，粘結(jié)劑的添加間隔0.5

?

1h。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度高熱導(dǎo)氮化硅陶瓷基板的制備方法，其特征在于，脫泡處理的工藝參數(shù)包括：真空度

?

0.1mpa，脫泡時(shí)間15

?

30min；冷等靜壓工藝的工藝參數(shù)包括：冷等靜壓溫度60

?

100℃，加壓壓力100

?

200mpa；排膠工藝的工藝參數(shù)包括：排膠溫度450

?

600℃；燒結(jié)工藝的工藝參數(shù)包括：燒結(jié)溫度1750

?

1900℃，燒結(jié)時(shí)間2

?

10h；流延成型工藝的工藝參數(shù)包括：刮刀高度0.2

?

0.8mm，流延速度10

?

2000mm/min；流延機(jī)干燥區(qū)三段溫度30

?

60℃。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高強(qiáng)度高熱導(dǎo)氮化硅陶瓷基板的制備方法，其特征在于，對(duì)于加強(qiáng)生胚片，其所采用的流延成型工藝的工藝參數(shù)包括：刮刀高度0.2

?

0.25um，流延速度1500

?

2000mm/min；對(duì)于導(dǎo)熱生胚片，其所采用的流延成型工藝的工藝參數(shù)包括：刮刀高度0.35

?

0.5mm，流延速度20

?

40mm/min。9.一種高強(qiáng)度高熱導(dǎo)氮化硅陶瓷基板，其特征在于，由權(quán)利要求1

?

8任一項(xiàng)所述的方法制備得到。10.如權(quán)利要求9所述的高強(qiáng)度高熱導(dǎo)氮化硅陶瓷基板在電子器件基板中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明實(shí)施例公開(kāi)了一種高強(qiáng)度高熱導(dǎo)氮化硅陶瓷基板及其制備方法和應(yīng)用，涉及陶瓷基板制備技術(shù)領(lǐng)域。制備方法包括：對(duì)分散劑和溶劑進(jìn)行球磨處理，得到分散劑溶液；在保持球磨狀態(tài)下依次向分散劑溶液中加入燒結(jié)助劑和氮化硅陶瓷粉體，繼續(xù)球磨得到穩(wěn)定懸浮液；向穩(wěn)定懸浮液中加入增塑劑，在保持球磨狀態(tài)下分多次向穩(wěn)定懸浮液中加入粘接劑，繼續(xù)球磨得到流延漿料；對(duì)流延漿料進(jìn)行脫泡處理；通過(guò)流延成型工藝將流延漿料制備為生胚片；將生胚片堆疊后得到初始胚體；依次通過(guò)冷等靜壓工藝、排膠工藝以及燒結(jié)工藝將初始胚體制成陶瓷。通過(guò)本發(fā)明實(shí)施例提供的方法能夠制備兼具高強(qiáng)度以及高熱導(dǎo)的氮化硅陶瓷基板，并且氮化硅陶瓷基板強(qiáng)度的各向異性較小。板強(qiáng)度的各向異性較小。板強(qiáng)度的各向異性較小。

技術(shù)研發(fā)人員：伍尚華 呂東霖 楊平 李建斌

受保護(hù)的技術(shù)使用者：廣東工業(yè)大學(xué)

技術(shù)研發(fā)日：2021.04.02

技術(shù)公布日：2021/7/8