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鹽湖提鋰吸附劑及其制備方法與流程

932   編輯:中冶有色技術(shù)網(wǎng)   來(lái)源:廣東臺(tái)泉環(huán)??萍加邢薰?nbsp; 
2023-10-27 14:00:28
一種鹽湖提鋰吸附劑及其制備方法與流程

1.本技術(shù)涉及鋰鹽提取技術(shù)領(lǐng)域,更具體地說(shuō),涉及一種鹽湖提鋰吸附劑及其制備方法。

背景技術(shù):

2.鋰資源是鋰電池的重要原材料,是一種具有戰(zhàn)略意義的“能源金屬”,鋰資源主要分布在鹵水和礦石中,其中鹵水鋰資源占比超過(guò)60%,鹵水鋰資源為原料生產(chǎn)鋰鹽與礦石為原料生產(chǎn)鋰鹽相比,其耗能低、成本低,綜合成本可以節(jié)約30~50%,我國(guó)的鹽湖多,鹵水鋰資源豐富、鋰濃度高,尤其是我國(guó)的青海和西藏地區(qū)。目前,我國(guó)鹽湖提鋰主要采用離子交換吸附法、溶劑萃取法、膜分離法、煅燒浸取法、太陽(yáng)池法和電化學(xué)等這幾類技術(shù)路線,以上技術(shù)方法的技術(shù)重點(diǎn)在于吸附提取材料對(duì)鋰離子的選擇性、通用性和復(fù)用性以及環(huán)境因素影響下的裝置成本。

3.其中離子交換吸附發(fā)和膜分離法的環(huán)保成本更低,而且利用吸附劑、納濾膜或電滲析膜可以更優(yōu)選擇性地富集鋰離子,是一種比較優(yōu)選的方法,離子交換吸附法主要采用選擇性吸附劑吸附li+,再用洗脫液將li+洗脫后使用納濾膜在酸性條件下除鎂,經(jīng)過(guò)反滲透濃縮、鹽田自然蒸發(fā)濃縮后得到高鋰合格液,最后沉淀、過(guò)濾得到碳酸鋰產(chǎn)品。離子交換吸附法最重要的一部分在于吸附劑,吸附劑性能決定著離子交換吸附法的工藝,吸附劑要能夠排除鹵水中大量共存的堿金屬,選擇性地吸附鹵水中的鋰離子,常用的鋰吸附劑可分為有機(jī)吸附樹(shù)脂吸附劑、無(wú)機(jī)吸附劑兩大類,無(wú)機(jī)吸附劑又可分為離子篩吸附劑、鋁鹽吸附劑、天然礦物吸附劑等類型。

4.離子篩吸附劑又可分為錳系離子篩和鈦系離子篩,錳系離子篩的優(yōu)點(diǎn)在于吸附量好、對(duì)鋰離子的選擇性和穩(wěn)定性好,但是錳溶損問(wèn)題嚴(yán)重、鋰鹽雜質(zhì)高,并且吸附容量隨時(shí)間變化而降低,循環(huán)性能不佳;為了解決錳溶損的問(wèn)題,進(jìn)一步發(fā)展處鈦系離子篩,鈦系離子篩性質(zhì)穩(wěn)定、溶損低、耐酸性好、吸附容量大,但是由于多是粉末狀,滲透率和吸附速率較低,而且吸附周期長(zhǎng),鈦系離子篩成型造粒后吸附容量會(huì)大幅降低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

5.為了上述技術(shù)問(wèn)題,本技術(shù)提供一種鹽湖提鋰吸附劑及其制備方法。

6.第一方面,本技術(shù)提供一種鹽湖提鋰吸附劑,采用如下的技術(shù)方案:一種鹽湖提鋰吸附劑,所述鹽湖提鋰吸附劑有以下重量份的原料制得:鈦源40~60份鋰源20~30份溶脹有機(jī)聚合物5~10份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~15%強(qiáng)酸溶液10~15份固體載體5~10份分散劑0.1~0.3份

第一致孔劑0.2~0.5份氯化鈉溶液10~15份硅油5~10份交聯(lián)劑1~2份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~15%氫氧化鈉溶液15~20份。

7.通過(guò)采用上述技術(shù)方案,使制得的鹽湖提鋰吸附劑吸附量增大,滲透率和吸附率增加,吸附時(shí)間縮短。鈦源與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~15%強(qiáng)酸溶液發(fā)生反應(yīng),生成鈦離子,再加入鋰源,鋰源與強(qiáng)酸溶液發(fā)生反生成鋰離子,再通過(guò)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~15%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系中的ph值,使有固體沉淀物產(chǎn)生,產(chǎn)生的固體沉淀物結(jié)構(gòu)蓬松,使制得的吸附劑吸收鋰離子的含量增多,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~15%強(qiáng)酸溶液是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~15%鹽酸溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~15%硫酸溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~15%硝酸溶液中的一種,上述質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~15%強(qiáng)酸溶液與鈦源和鋰源反應(yīng)較充分。

8.產(chǎn)生的沉淀可粘接與固體載體的表面,形成較大的顆粒,減少沉淀團(tuán)聚,減少吸收鋰離子的空間,該顆粒均勻分散于體系中,可進(jìn)一步使得吸附劑能夠吸收更多鋰離子。

9.溶脹有機(jī)聚合物浸泡于鹽湖水中時(shí),會(huì)發(fā)脹使得內(nèi)部結(jié)構(gòu)蓬松,空隙增大,鹽水進(jìn)入吸附劑內(nèi)部,便于吸收更多的鋰離子。

10.固體載體能夠均勻地與溶脹有機(jī)聚合物混合均勻連接,分散劑使得固體載體與溶脹有機(jī)聚合物混合均勻,第一致孔劑增加溶脹有機(jī)聚合物之間的孔隙數(shù)目,提高吸附劑的吸收率和鹽水的滲透率。

11.硅油與交聯(lián)劑反應(yīng)產(chǎn)生油狀物,使得上述物質(zhì)能夠穩(wěn)定粘接,同時(shí)由于油狀物的存在,起到潤(rùn)滑作用,使得吸附劑處于干燥狀態(tài)時(shí),孔隙之間不會(huì)粘接,再次使用吸附劑,孔隙能夠快速地張開(kāi),加快吸收鋰離子的的速度。

12.氯化鈉提供溶劑環(huán)境,使固體載體、溶脹有機(jī)聚合物,第一致孔劑、分散劑、油狀物混合均勻,且使得固體載體與溶脹有機(jī)聚合物能之間連接更穩(wěn)定。

13.優(yōu)選的,所述固體載體為改性固體載體,每份所述改性固體載體由以下重量份的物料制成:高嶺土30~60份第二致孔劑1~2份馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯蠟2~5份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15~20%鹽酸溶液10~15份。

14.通過(guò)采用上述技術(shù)方案,制得改性固體載體粘接性較好,表面有較多的溝孔,更容易與上述沉淀連接,且更加穩(wěn)定,使制得的吸附劑具有良好的滲透率和吸收率以及可增加吸附劑的吸收量。第二致孔劑使得高嶺土的表面溝孔數(shù)增加,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15~20%鹽酸溶液使得高嶺土的表面有較多的溝孔,使第二致孔劑更容易作用于載體高嶺土粉,馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯蠟粘附于高嶺土,使高嶺土有更好的粘接性能,更容易連接上述固體沉淀物。

15.第二致孔劑為氯化鈉、硫酸鈉、磷酸鈉、磷酸鉀、氯化鉀或硫酸鉀,可增加高嶺土表面的氣孔率、擴(kuò)大比表面積,從而使得高嶺土更好地與馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯蠟連接。

16.優(yōu)選的,所述改性固體載體,由以下步驟制備而得:1)按照重量份,先將30~60份高嶺土和10~15份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15~20%鹽酸溶液加

入反應(yīng)釜中,在50~60℃的條件下,回流反應(yīng),攪拌2~3h,過(guò)濾,水洗,干燥,制得載體高嶺土;2)按照重量份,將1~2份第二致孔劑與載體高嶺土混合均勻,在850~900℃的條件下,進(jìn)行煅燒,煅燒4~5h,降溫至20~30℃,粉碎至50~60nm,得到載體高嶺土粉;3)載體載體高嶺土粉加入高速混合機(jī)中,轉(zhuǎn)速為600-900r/min,按照重量份將2~5份馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯蠟混合均勻,制得改性固體載體。

17.通過(guò)采用上述技術(shù)方案,制得改性固體載體粘接性較好,表面有較多的孔,更容易與上述沉淀連接且更加穩(wěn)定。在50~60℃的條件,使得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15~20%鹽酸溶液更快使高嶺土表面較多的溝孔,鹽酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于20%容易使高嶺土表面完全被侵蝕,鹽酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于20%難以使高嶺土表面有較少的溝孔,高嶺土表面連接固體沉淀物的量就少,最終會(huì)導(dǎo)致吸附劑吸收鋰離子的量變少,第二致孔劑和載體高嶺土在850~900℃的條件下,進(jìn)行煅燒,煅燒4~5h,使得第二致孔劑與載體高嶺土能充分反應(yīng),增加載體高嶺土表面溝孔數(shù)目,便于連接更多的固體沉淀物。

18.優(yōu)選的,所述溶脹有機(jī)共聚物為橡膠、聚丙烯、聚苯乙烯、乙烯-乙酸乙烯共聚物和聚氯乙烯中的至少一種。

19.通過(guò)采用上述溶脹有機(jī)物,使得制備的吸附劑具有較好的滲透率和吸收率,上述溶脹有機(jī)物具有良好的溶脹性,浸泡于溶液中體積變大,內(nèi)部結(jié)構(gòu)松散,與其他原料配合使用制作吸附劑,能夠使得吸附劑在水中的體積增大,使得吸附劑內(nèi)部的空隙增大,鹽水進(jìn)入吸附劑內(nèi)部,便于吸收更多的鋰離子。

20.優(yōu)選的,所述第一致孔劑為乙酸乙酯、乙醇、丁酮、乙腈、異丙醇、三氯乙烷或己烷中的一種。

21.上述溶劑的容易揮發(fā),制備吸附劑的過(guò)程中會(huì)揮發(fā),同時(shí)不會(huì)殘留于吸附劑中,使得吸附劑的內(nèi)部產(chǎn)生更多孔隙,有益于吸附劑在使用時(shí),吸收更多的鋰離子。

22.優(yōu)選的,所述分散劑為十二烷基硫酸鈉、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉或焦磷酸鈉中的一種。

23.通過(guò)采用上述分散劑,二烷基硫酸鈉、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉和焦磷酸鈉均可以溶于氯化鈉溶液,溶于氯化鈉溶液后,其分散效果增加,使得吸附劑中各種原料混合均勻,進(jìn)一步提高吸附劑的滲透率和吸收率。

24.優(yōu)選的,所述硅油為甲基含氫聚硅氧烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和乙烯基三乳酸乙酯硅氧烷中的至少一種。

25.優(yōu)選的,所述交聯(lián)劑為過(guò)氧化二異丙苯、過(guò)氧化苯甲酰、過(guò)氧化氫二異丙苯或二乙三胺中的一種。

26.通過(guò)采用上述交聯(lián)劑和上述硅油,交聯(lián)劑使硅油之間連接成為三維結(jié)構(gòu),使得制備的吸附劑內(nèi)部的空間增大,有利于提高吸附劑的吸收率和滲透率,增大吸附量。

27.優(yōu)選的,一種鹽湖提鋰吸附劑的制備方法,包括以下步驟:按照重量份,先將40~60份鈦源加入至反應(yīng)瓶中,再將10~15份強(qiáng)酸溶液加入至反應(yīng)瓶中,升溫至80~90℃,回流反應(yīng)0.5~1h,制得鈦鹽溶液;再將20~30份鋰源加入至鈦鹽溶液中,滴加5~8份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~15%的氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)ph=8.0~9.0,制得固體沉淀物,將固體沉淀物進(jìn)行焙燒,粉碎,將固體沉淀物進(jìn)入洗脫液中,洗去鋰離子,水洗干

燥,制得粉體;按照重量份,在100~120℃的條件下,將5~10份單體與1~2份交聯(lián)劑反應(yīng)制得油狀反應(yīng)物;將5~10份改性固體載體加入到帶有攪拌和控溫裝置的反應(yīng)器中,加入粉體與改性固體載體合均勻,制得組合物;按照重量份,將0.2~0.5份第一致孔劑、5~10份溶脹有機(jī)聚合物、0.1~0.3份分散劑和5~8份氯化鈉溶液與組合物攪拌均勻,在80~100℃的條件下,攪拌至分散劑溶解,再加入上述油狀反應(yīng)物,制得混合物,熱壓成薄膜,制得吸附劑。

28.通過(guò)采用上述技術(shù)方案,使制得的鹽湖提鋰吸附劑吸附量增大,滲透率和吸附率增加,吸附時(shí)間縮短,升溫至80~90℃使得鈦源、鋰源與強(qiáng)酸溶液進(jìn)行反應(yīng),滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~15%的氫氧化鈉溶液是為了生成的固體沉淀物結(jié)構(gòu)比較蓬松,調(diào)節(jié)ph=8.0~9.0使鈦離子和鋰離子能夠充分以沉淀的形式析出,將固體沉淀物進(jìn)行焙燒是為了固定沉淀物的內(nèi)部結(jié)構(gòu)更加松散,便于粉碎。

29.將組合物、第一致孔劑、溶脹有機(jī)聚合物、分散劑和氯化鈉溶液攪拌,在80~100℃的條件下,攪拌至分散劑溶解,再加入上述油狀反應(yīng)物使得各個(gè)組分能充分混合均勻,從而增加吸附劑的滲透能力和吸收能力。

30.通過(guò)將上述混合物熱壓成薄膜,使得吸附劑與鹽湖水的接觸面積增大,以便于吸收更多的鋰離子,同時(shí)薄膜比較容易整理和收集,使用較方便。

31.優(yōu)選的,熱壓過(guò)程中熱壓的溫度為100~120℃,熱壓的壓力為120~160mpa.通過(guò)采用上述技術(shù)方案,通過(guò)熱壓的方式,使吸附劑的結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定,同時(shí)可保持薄膜的內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)不會(huì)發(fā)生較大的形變,使制得的吸附劑具有良好的滲透率和吸收率以及可增加吸附劑的吸收量。當(dāng)熱壓的壓力大于160mpa時(shí),容易將吸附劑內(nèi)部的孔隙閉合,導(dǎo)致孔隙數(shù)目減少,從而減低吸附劑的滲透率和吸收率;當(dāng)熱壓的壓力小于120mpa時(shí),有可能導(dǎo)致薄膜牢固度不夠,容易被扯壞,影響使用。

32.本技術(shù)中鈦源為tio2或者ti(oc4h9)4,鋰源為lioh、li2co3或ch3cooli。

33.綜上所述,本技術(shù)具有以下有益效果:1、本技術(shù)通過(guò)鈦源、鋰源、溶脹有機(jī)聚合物、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~15%強(qiáng)酸溶液、固體載體、分散劑、第一致孔劑、氯化鈉溶液、硅油、交聯(lián)劑、氯化鈉溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~15%的氫氧化鈉溶液的復(fù)配使用,使得制得的吸附劑具有滲透率高、吸收率高、吸收時(shí)間短以及吸附量大的優(yōu)點(diǎn)。

34.2、本技術(shù)通過(guò)采用改性固體載體,改性固體載體有高嶺土、第二致孔劑、馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯蠟和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15~20%鹽酸溶液制備而得,改性固體載體粘接性較好,更容易與其他物質(zhì)連接,使吸附劑的結(jié)構(gòu)夠更加穩(wěn)定。

35.3、本技術(shù)通過(guò)采用熱壓成膜制備吸附劑,使得使吸附劑的結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定,同時(shí)可保持薄膜的內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)不會(huì)發(fā)生較大的形變,使制得的吸附劑具有良好的滲透率和吸收率以及可增加吸附劑的吸收量。

具體實(shí)施方式

36.以下結(jié)合實(shí)施例和對(duì)比例對(duì)本技術(shù)作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明,本技術(shù)中的原料均可以市售獲得,表1是本技術(shù)中部分原料的來(lái)源與型號(hào):表1部分材料的來(lái)源與型號(hào)

改性固體載體的制備例制備例1一種改性固體載體,由以下方法制備而得:稱取高嶺土300g和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15~20%鹽酸溶液100g加入反應(yīng)釜中,在50℃的條件下,回流反應(yīng),攪拌2h,過(guò)濾,水洗,干燥,制得載體高嶺土;稱取氯化鈉10g,與載體高嶺土混合均勻,在850℃的條件下,進(jìn)行煅燒,煅燒4h,降溫至20℃,粉碎至50nm,得到載體高嶺土粉;將載體載體高嶺土粉加入高速混合機(jī)中,轉(zhuǎn)速為600r/min,稱取馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯蠟20g與載體載體高嶺土粉混合均勻,制得改性固體載體。

37.制備例2一種改性固體載體,由以下方法制備而得:稱取高嶺土450g和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15~20%鹽酸溶液125g加入反應(yīng)釜中,在55℃的條件下,回流反應(yīng),攪拌2.5h,過(guò)濾,水洗,干燥,制得載體高嶺土;稱取硫酸鈉15g,與載體高嶺土混合均勻,在880℃的條件下,進(jìn)行煅燒,煅燒4.5h,降溫至25℃,粉碎至55nm,得到載體高嶺土粉;將載體載體高嶺土粉加入高速混合機(jī)中,轉(zhuǎn)速為800r/min,稱取馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯蠟40g與載體載體高嶺土粉混合均勻,制得改性固體載體。

38.制備例3一種改性固體載體,由以下方法制備而得:稱取高嶺土600g和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15~20%鹽酸溶液150g加入反應(yīng)釜中,在60℃的條件下,回流反應(yīng),攪拌3h,過(guò)濾,水洗,干燥,制得載體高嶺土;稱取磷酸鈉50g,與載體高嶺土混合均勻,在900℃的條件下,進(jìn)行煅燒,煅燒5h,降溫至30℃,粉碎至60nm,得到載體高嶺土粉;將載體載體高嶺土粉加入高速混合機(jī)中,轉(zhuǎn)速為900r/min,稱取馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯蠟50g與載體載體高嶺土粉混合均勻,制得改性固體載體。

39.表2為制備例1~3中物料的使用量

實(shí)施例

40.實(shí)施例1一種鹽湖提鋰吸附劑,由以下方法制得:稱取400gtio2加入至反應(yīng)瓶中,再將100g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%硫酸溶液加入至反應(yīng)瓶中,升溫至80℃,回流反應(yīng)0.5h,制得鈦鹽溶液;再將200gli2co3加入至鈦酸溶液中,滴加150g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)ph=8.0,制得固體沉淀物,將固體沉淀物進(jìn)行焙燒,粉碎,將固體沉淀物進(jìn)入洗脫液中,洗去鋰離子,水洗干燥,制得粉體;在100℃的條件下,將50g甲基含氫聚硅氧烷與10g過(guò)氧化二異丙苯反應(yīng)制得油狀反應(yīng)物;將50g固體載體加入到帶有攪拌和控溫裝置的反應(yīng)器中,加入粉體與50g固體載體合均勻,制得組合物;稱取2g丁酮、50g聚氯乙烯、1g三聚磷酸鈉和100g氯化鈉溶液與組合物攪拌均勻,在80℃的條件下,攪拌均勻,再加入上述油狀反應(yīng)物,制得混合物,熱壓成薄膜,制得吸附劑。

41.實(shí)施例2本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處在于:用制備例1制得的改性固體載體替代50g固體載體,其余用量的步驟均與實(shí)施例1一致。

42.實(shí)施例3~7的原料與用量與實(shí)施例1中有部分不同,如表2所示:表3實(shí)施例1~7的原料和用料

對(duì)比例對(duì)比例1本對(duì)比例與實(shí)施例4的不同之處在于:用等量的聚四氟乙烯袋體等量的纖維,其余用量和步驟均與實(shí)施例4一致。

43.對(duì)比例2本對(duì)比例與實(shí)施例4之處不同之處在于:制得混合物后,將混合物制成顆粒狀。

44.表4實(shí)施例和對(duì)比例改性固體載體中的來(lái)源實(shí)施例來(lái)源實(shí)施例1高嶺土實(shí)施例2制備例1實(shí)施例3制備例2實(shí)施例4制備例3

實(shí)施例5制備例3實(shí)施例6制備例2性能檢測(cè)試驗(yàn)對(duì)吸附劑的吸附量和溶損率進(jìn)行檢測(cè)。

45.檢測(cè)方法/試驗(yàn)方法吸附量:將上述實(shí)施例1~6和對(duì)比例1~2中制得的吸附劑,分別稱取100g置于ph=10,鋰離子濃度為180mg/l的溶液中,在40℃條件下,攪拌5h,檢測(cè)吸附劑吸收鋰離子的濃度。

46.其中吸附容量的計(jì)算公式如下:吸附容量=吸附前鹵水中的鋰含量-吸附后鹵水中的鋰含量溶損率:將上述實(shí)施例1~6和對(duì)比例1~2中制得的吸附劑,分別稱取100g置于ph=10,鋰離子濃度為180mg/l的溶液中,在40℃條件下,攪拌5h。重復(fù)吸附解吸步驟20次后,將吸附劑倒出,真空干燥,稱重,計(jì)算溶損率。

47.其中溶損率計(jì)算公式如下:溶損率%=(初始吸附顆粒質(zhì)量-循環(huán)后吸附顆粒質(zhì)量)/初始吸附顆粒質(zhì)量

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100%檢測(cè)結(jié)果如表4所示:表5性能檢測(cè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 鋰離子吸附量(mg/l)溶損率(%)實(shí)施例140≤0.20實(shí)施例250≤0.10實(shí)施例351≤0.11實(shí)施例450≤0.09實(shí)施例552≤0.10實(shí)施例651≤0.10對(duì)比例130≥0.4對(duì)比例232≥0.5結(jié)合實(shí)施例1~6和對(duì)比例1~2并結(jié)合表5可以看出,實(shí)施例1~6中鋰離子的吸附量和吸附率大于對(duì)比例1~2,說(shuō)明使用本技術(shù)制備的吸附劑的吸收量大、吸附率高、滲透率好;實(shí)施例1與實(shí)施例2~6相比較,采用改性固體載體制備的吸附劑吸收量大、吸收效好;實(shí)施例4與對(duì)比例2相比較,說(shuō)明采用本技術(shù)的制備方法制得的吸附劑吸收量大、吸收效好。

48.結(jié)合實(shí)施例1~6和對(duì)比例1~2并結(jié)合表5可以看出,實(shí)施例2~6的溶損率小于0.11,實(shí)施例1中的溶損率小于0.2,對(duì)比例1~2中的溶損率大于0.4,說(shuō)明本技術(shù)制備的吸附劑溶損率低,使用效果好。

49.本具體實(shí)施例僅僅是對(duì)本技術(shù)的解釋,其并不是對(duì)本技術(shù)的限制,本領(lǐng)域技術(shù)人員在閱讀完本說(shuō)明書(shū)后可以根據(jù)需要對(duì)本實(shí)施例做出沒(méi)有創(chuàng)造性貢獻(xiàn)的修改,但只要在本技術(shù)的權(quán)利要求范圍內(nèi)都受到專利法的保護(hù)。技術(shù)特征:

1.一種鹽湖提鋰吸附劑,其特征在于:所述鹽湖提鋰吸附劑有以下重量份的原料制得:鈦源40~60份鋰源20~30份溶脹有機(jī)聚合物5~10份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~15%強(qiáng)酸溶液10~15份固體載體5~10份分散劑0.1~0.3份第一致孔劑0.2~0.5份硅油5~10份交聯(lián)劑1~2份氯化鈉溶液5~8份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~15%的氫氧化鈉溶液15~20份。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鹽湖提鋰吸附劑,其特征在于:所述固體載體為改性固體載體,每份所述改性固體載體由以下重量份的物料制成:高嶺土30~60份第二致孔劑1~2份馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯蠟2~5份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15~20%鹽酸溶液10~15份。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鹽湖提鋰吸附劑,其特征在于,所述改性固體載體,由以下步驟制備而得:1)按照重量份,先將30~60份高嶺土和10~15份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15~20%鹽酸溶液加入反應(yīng)釜中,在50~60℃的條件下,回流反應(yīng),攪拌2~3h,過(guò)濾,水洗,干燥,制得載體高嶺土;2)按照重量份,將1~2份第二致孔劑與載體高嶺土混合均勻,在850~900℃的條件下,進(jìn)行煅燒,煅燒4~5h,降溫至20~30℃,粉碎至50~60nm,得到載體高嶺土粉;3)載體載體高嶺土粉加入高速混合機(jī)中,轉(zhuǎn)速為600-900r/min,按照重量份將2~5份馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯蠟混合均勻,制得改性固體載體。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鹽湖提鋰吸附劑,其特征在于:所述溶脹有機(jī)共聚物為橡膠、聚丙烯、聚苯乙烯、乙烯-乙酸乙烯共聚物和聚氯乙烯中的至少一種。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鹽湖提鋰吸附劑,其特征在于:所述第一致孔劑為乙酸乙酯、乙醇、丁酮、乙腈、異丙醇、三氯乙烷或己烷中的一種。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鹽湖提鋰吸附劑,其特征在于:所述分散劑為十二烷基硫酸鈉、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉或焦磷酸鈉中的一種。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鹽湖提鋰吸附劑,其特征在于:所述硅油為甲基含氫聚硅氧烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和乙烯基三乳酸乙酯硅氧烷中的至少一種。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鹽湖提鋰吸附劑,其特征在于:交聯(lián)劑為過(guò)氧化二異丙苯、過(guò)氧化苯甲酰、過(guò)氧化氫二異丙苯或二乙三胺中的一種。9.一種如權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述鹽湖提鋰吸附劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:按照重量份,先將40~60份鈦源加入至反應(yīng)瓶中,再將10~15份強(qiáng)酸溶液加入至反應(yīng)釜

中,升溫至80~90℃,回流反應(yīng)0.5~1h,制得鈦鹽溶液;再將20~30份鋰源加入至鈦鹽溶液中,滴加5~8份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~15%的氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)ph=8.0~9.0,制得固體沉淀物,將固體沉淀物進(jìn)行焙燒,粉碎,將固體沉淀物進(jìn)入洗脫液中,洗去鋰離子,水洗干燥,制得粉體;按照重量份,在100~120℃的條件下,將5~10份單體與1~2份交聯(lián)劑反應(yīng)制得油狀反應(yīng)物;將5~10份改性固體載體加入到帶有攪拌和控溫裝置的反應(yīng)器中,加入粉體與改性固體載體合均勻,制得組合物;按照重量份,按照重量份,將0.2~0.5份第一致孔劑、5~10份溶脹有機(jī)聚合物、0.1~0.3份分散劑和5~8份氯化鈉溶液與組合物攪拌均勻,在80~100℃的條件下,攪拌至分散劑溶解,再加入上述油狀反應(yīng)物,制得混合物,熱壓成薄膜,制得吸附劑。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種鹽湖提鋰吸附劑的制備方法,其特征在于:熱壓過(guò)程中熱壓的溫度為100~120℃,熱壓的壓力為120~160mpa。

技術(shù)總結(jié)

本申請(qǐng)涉及鋰鹽提取技術(shù)領(lǐng)域,更具體地說(shuō),涉及一種鹽湖提鋰吸附劑及其制備方法,所述鹽湖提鋰吸附劑有以下重量份的原料制得:鈦源40~60份、鋰源20~30份、溶脹有機(jī)聚合物5~10份、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~15%強(qiáng)酸溶液10~15份、固體載體5~10份、分散劑0.1~0.3份、第一致孔劑0.2~0.5份、氯化鈉溶液10~15份、硅油5~10份、交聯(lián)劑1~2份、氯化鈉溶液5~8份和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~15%的氫氧化鈉溶液15~20份,本申請(qǐng)通過(guò)上述原料復(fù)配使用使得制備的吸附劑具有吸附量增大,滲透率和吸附率增加,吸附時(shí)間縮短。吸附時(shí)間縮短。

技術(shù)研發(fā)人員:王詩(shī)文 謝兵

受保護(hù)的技術(shù)使用者:廣東臺(tái)泉環(huán)保科技有限公司

技術(shù)研發(fā)日:2021.12.25

技術(shù)公布日:2022/4/8
聲明:
“鹽湖提鋰吸附劑及其制備方法與流程” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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