一種ito廢靶重制ito粉、高密度靶材及其制備方法

技術(shù)領(lǐng)域

1.本發(fā)明屬于ito靶材生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種ito廢靶重制ito粉、高密度靶材及其制備方法。

背景技術(shù)：

2.ito靶材是一種銦錫復(fù)合氧化物陶瓷材料，基于該靶材制備的半導(dǎo)體薄膜具有高電子遷移率、高透光率和低生長溫度的優(yōu)異特性，因此被廣泛使用，年用量已超過1000噸；但由于技術(shù)限制，目前ito旋轉(zhuǎn)靶和平面靶利用率分別為75％和35％，大量的殘靶和廢靶無法正常使用；由于銦是一種寶貴的稀缺資源，必須做好銦的循環(huán)利用工作。

3.目前，針對廢靶的回收方法主要有三種。第一種是通過濕法回收，將銦錫分離，得到粗銦后再重新制備ito靶材，由于工序流程多，設(shè)備容易腐蝕，會產(chǎn)生廢水，導(dǎo)致回收成本高；第二種是在超高溫度條件下，將ito廢靶直接氣化，冷凝后得到細(xì)顆粒的ito粉末，cn102367519a利用等離子設(shè)備產(chǎn)生高溫電弧，在3000～6000℃的高溫作用下，得到平均粒徑《100nm的ito粉末；cn113387682a將靶材置于4000～5000℃的高溫條件下氣化，得到純度4n，比表面6-8cm2/g的ito粉；這種方法由于耗能大，設(shè)備昂貴以及生產(chǎn)時(shí)間長等原因，不利于大規(guī)模生產(chǎn)。第三種是通過擠壓、球磨、氣流破碎等物理破碎方式，將ito靶材直接粉碎后重新制備ito靶材，專利cn112079627a公開了一種由ito廢靶經(jīng)過三級粉碎制粉并生產(chǎn)ito靶材的制備方法，得到粒徑小于200目的廢靶材粉末，經(jīng)過成型燒結(jié)后，得到的靶材相對密度大于99.7％。專利cn113149611a公開了一種ito廢靶坯回收制備的ito粉末、靶材及其制備方法，將粉碎后的廢靶坯熱處理后，再進(jìn)行球磨制漿，球磨30～60h后，得到顆粒粒徑d50＝50～200nm的ito漿料，燒結(jié)得到的靶材相對密度可達(dá)99.79％。cn111632730a通過18～24h的振動球磨，將粒徑小于10um的ito粉末處理成100～500nm的ito粉末；這種方法雖然簡單，但得到的ito粉末顆粒大小不均勻，破碎時(shí)間長，即使通過氣流破碎，仍然無法直接用于高密度靶材的制備，且氣流破碎產(chǎn)能低，不利于大規(guī)模廢靶處理。因此，有必要提供一種新的方案，解決ito靶材直接破碎時(shí)間過長和相對密度有待進(jìn)一步提高的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

4.針對以上現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)和不足之處，本發(fā)明的首要目的在于提供一種ito廢靶重制ito粉的制備方法。

5.本發(fā)明的另一目的在于提供一種采用上述重制ito粉制備高密度靶材的方法。

6.本發(fā)明目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

7.一種ito廢靶重制ito粉的制備方法，包括如下制備步驟：

8.(1)將ito廢靶經(jīng)破碎處理得到粉末，然后在600～700℃條件下保溫煅燒，過篩，得到去除有機(jī)物后的粉體；

9.(2)將步驟(1)所得粉體與分散劑聚乙烯吡咯烷酮(pvp)和水加入到分散罐中，在剪切攪拌條件及超聲條件下處理4～6h分散均勻，得到漿料；

10.(3)將步驟(2)所得漿料與粘結(jié)劑聚乙烯醇(pva)和分散劑聚乙二醇(peg)混合均勻后球磨處理3～5h，得到球磨漿料；

11.(4)將步驟(3)所得球磨漿料通過干燥、篩分，得到水分為0.2～3％，平均粒徑為50～130μm的重制ito粉末。

12.進(jìn)一步地，步驟(1)中所述ito廢靶在使用前先清理表面異物，再依次經(jīng)有機(jī)溶劑浸泡30～45min和純水超聲清洗，以及干燥預(yù)處理。

13.進(jìn)一步地，步驟(1)中所述破碎處理是指依次經(jīng)過顎式破碎機(jī)(粗破碎)和對輥式破碎機(jī)(細(xì)破碎)。

14.進(jìn)一步地，步驟(1)中所述保溫煅燒的時(shí)間為10～15h；所述過篩是指過120目篩網(wǎng)；所述去除有機(jī)物后的粉體碳含量《50ppm，粉末平均粒徑60～90μm。

15.進(jìn)一步地，步驟(2)中所述粉體與分散劑聚乙烯吡咯烷酮(pvp)和水的質(zhì)量比為100:0.5～2:60～100。

16.進(jìn)一步地，步驟(2)中所述分散罐裝配高速剪切乳化機(jī)和雙層盤式分散攪拌機(jī)，分別置于分散壁兩端；分散罐底部外接循環(huán)管道，循環(huán)管道內(nèi)置環(huán)狀中空釹鐵硼磁鐵片，漿料從底部出料后，通過泵循環(huán)，重新打回至分散罐中；在分散罐中央部位插入超聲波發(fā)生器。通過高速剪切分散、雙層盤式分散攪拌機(jī)和超聲波的共同分散下，極大加強(qiáng)了ito破碎粉末的分散效果；同時(shí)，通過增加漿料外循環(huán)的方式，解決了ito粉末在未完全分散前極易沉底的問題；在ito漿料分散過程中，增加了強(qiáng)力釹鐵硼除鐵，提高了靶材純度。

17.進(jìn)一步地，步驟(2)中所述剪切攪拌條件是指經(jīng)1500～3000r/min高速剪切乳化機(jī)乳化和300～800r/min攪拌機(jī)攪拌；所述超聲頻率20khz，功率750～2400kw。

18.進(jìn)一步地，步驟(2)中所得漿料粒度分布為d50《0.25μm，d90《0.8μm，漿料的固含量為45～70％。合理的控制漿料的固含量在45～70％，過低的固含量，導(dǎo)致球磨時(shí)間過長；過高的固含量，會導(dǎo)致漿料分散效果差，ito粉末在未完全分散前就已經(jīng)沉降。

19.進(jìn)一步地，步驟(3)中所述漿料與粘結(jié)劑聚乙烯醇(pva)和分散劑聚乙二醇(peg)混合的質(zhì)量比為100:5～10:0.1～0.4。

20.進(jìn)一步地，步驟(3)中所得球磨漿料的ph＝8～10，ph過低會導(dǎo)致添加劑離解程度降低，顆粒團(tuán)聚甚至沉降；ph過高導(dǎo)致分散劑的吸附形態(tài)發(fā)生改變，導(dǎo)致分散效果變差。

21.進(jìn)一步地，步驟(3)中所得球磨漿料的粒度分布為d50《0.20μm，d90《0.5μm。

22.進(jìn)一步地，步驟(3)中所得球磨漿料加入到內(nèi)徑25cm的比色管中，用塑料薄膜密封，在重力作用下沉降，以沉降高度與漿料總高度的比值(rsh)表征漿料分散穩(wěn)定性，48小時(shí)內(nèi)rsh《5％。

23.一種采用上述重制ito粉制備高密度靶材的方法，包括如下制備步驟：

24.將所得重制ito粉末經(jīng)過等壓和冷等靜壓處理，得到ito靶坯；將所得ito靶坯放置在燒結(jié)爐中，在爐內(nèi)通入氧化氣氛，以0.05～0.1℃/min的速度升溫至100℃，除去靶材中的水分；再以0.5～2℃的速率升溫至400～500℃，保溫3～5h，除去靶材中的有機(jī)物；繼續(xù)以2～4℃的速率升溫至1400～1550℃，保溫10～20h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，得到高密度ito靶材。

25.進(jìn)一步地，所述等壓處理的液壓壓力為20～40mpa，用時(shí)1～3min；冷等靜壓處理的壓力為200～400mpa，用時(shí)1～30min。

26.進(jìn)一步地，所述氧化氣氛的氧分壓為50％～80％。

27.進(jìn)一步地，所述高密度ito靶材的相對密度為99.85％以上。

28.與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

29.(1)目前通過氣化或者機(jī)械破碎等方式得到的ito粉由于顆粒大小不均勻，并不能直接用于靶材的制備，通常需要再進(jìn)行球磨制漿和噴霧造粒的過程，由于ito粉末是一種硬度較高的復(fù)合氧化物，因此在球磨制漿的過程中需要18～60h；本發(fā)明創(chuàng)新的將高速剪切分散(1500～3000r/min高速剪切乳化機(jī)乳化)和超聲分散(超聲頻率20khz，功率750～2400kw)的作用和普通的攪拌分散(300～800r/min攪拌機(jī)攪拌)結(jié)合在一起，通過優(yōu)選最佳的超聲頻率和乳化轉(zhuǎn)速，有效的縮短了ito粉末的破碎分散時(shí)間。通過機(jī)械破碎后的ito粉末，僅通過4～6h超聲乳化和3～5h的球磨，即可完成ito漿料的制備，相比現(xiàn)有技術(shù)所需的球磨時(shí)間30～60h，生產(chǎn)周期大大縮短。

30.(2)本發(fā)明通過在ito漿料分散過程中，增加了強(qiáng)力釹鐵硼除鐵，提高了靶材純度，產(chǎn)品純度最高可達(dá)到4.5n。

31.(3)通過控制漿料固含量為45～70％和ph＝8～10，增加了漿料分散穩(wěn)定性，提升了漿料研磨效率。

32.(4)制備靶材過程中采用緩慢的升溫速率(0.05～0.1℃/min)，從室溫升至100℃，除去ito粉末中的水分，防止水分在蒸發(fā)過程中使得靶材開裂。靶材穩(wěn)定性好，不易裂靶。

附圖說明

33.圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所得ito漿料的psd圖；

34.圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所得ito粉末的微觀形貌圖；

35.圖3為本發(fā)明實(shí)施例1所得ito靶材的sem圖。

具體實(shí)施方式

36.下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。

37.實(shí)施例1

38.(1)取清理完表面異物的100kg ito靶材，用有機(jī)溶劑浸泡35min，隨后在純水中超聲清洗，再在烘箱80℃中干燥，得到預(yù)處理廢靶。

39.(2)將預(yù)處理廢靶依次經(jīng)過顎式破碎機(jī)(粗破碎)和對輥式破碎機(jī)(細(xì)破碎)，得到粉末a；將粉末a在650℃條件下保溫煅燒12h，再過120目篩網(wǎng)后，得到粉末b，所述粉末b的碳含量36ppm，粉末平均粒徑80μm。

40.(3)按照質(zhì)量比粉末b：分散劑聚乙烯吡咯烷酮(pvp)：水＝100:1.0:80準(zhǔn)備物料；預(yù)先向分散罐中依次加入水、pvp；所述分散罐裝配高速剪切乳化機(jī)和雙層盤式分散攪拌機(jī)，分別置于分散壁兩端；分散罐配有直流擋板，用于加強(qiáng)漿料豎直方向上的攪動；分散罐底部外接循環(huán)管道，部分管道內(nèi)置環(huán)狀中空釹鐵硼磁鐵片(牌號：n52)，漿料從底部出料后，通過泵循環(huán)，重新打回至分散罐中。

41.(4)在分散罐中央部位插入超聲波發(fā)生器，頻率20khz，功率1200kw。

42.(5)打開底部出料閥，通過真空泵控制漿料循環(huán)速度為10l/min；開啟高速剪切乳

化機(jī)和分散攪拌機(jī)，轉(zhuǎn)速分別為2000r/min和500r/min。

43.(6)分散0.25h后，將粉末b以1kg/min加入到分散罐中(靠近分散攪拌機(jī)一側(cè))；粉末加完后繼續(xù)超聲乳化5h，得到漿料d；所述漿料粒度分布d50＝0.21μm，d90《0.69μm，漿料的固含量為52％。所得ito漿料的psd圖如圖1所示。

44.(7)將漿料d過篩200篩網(wǎng)，得到漿料e，將漿料e、粘結(jié)劑聚乙烯醇(pva)和分散劑聚乙二醇(peg)混合均勻后加入球磨機(jī)中球磨4h，所述漿料e、pva和peg的質(zhì)量比為100:6:0.2；球磨后得到漿料f，所述漿料ph＝9.2；粒度分布d50＝0.17μm，d90＝0.46μm；取樣測試ito漿料48h沉降速度，rsh＝4.3％。

45.(8)將漿料f打入并流式噴霧干燥塔中進(jìn)行造粒，再進(jìn)行混料、篩分，得到水分為0.6％，平均粒徑87.5μm的ito粉末。所得ito粉末的微觀形貌圖如圖2所示。

46.(9)將所得ito粉末經(jīng)過等壓和冷等靜壓處理，得到ito靶坯；其中，等壓液壓壓力為25mpa，用時(shí)1min；冷等靜壓壓力為300mpa，用時(shí)25min。

47.(10)將所得ito靶坯放置在燒結(jié)爐中，在爐內(nèi)通入氧化氣氛(氧分壓在75％)，以0.05℃/min的速度升溫至100℃，除去靶材中的水分；再以1.5℃的速率升溫至450℃，保溫3h，除去靶材中的有機(jī)物；繼續(xù)以3℃的速率升溫至1520℃，保溫15h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，得到靶材純度99.995％，靶材相對密度99.87％。所得ito靶材的sem圖如圖3所示。

48.實(shí)施例2

49.(1)取清理完表面異物的100kg ito靶材，用有機(jī)溶劑浸泡45min，隨后在純水中超聲清洗，再在烘箱80℃中干燥，得到預(yù)處理廢靶。

50.(2)將預(yù)處理廢靶依次經(jīng)過顎式破碎機(jī)(粗破碎)和對輥式破碎機(jī)(細(xì)破碎)，得到粉末a；將粉末a在600℃條件下保溫煅燒15h，再過120目篩網(wǎng)后，得到粉末b，所述粉末b的碳含量39ppm，粉末平均粒徑65μm。

51.(3)按照質(zhì)量比粉末b：分散劑聚乙烯吡咯烷酮(pvp)：水＝100:0.5:60準(zhǔn)備物料；預(yù)先向分散罐中依次加入水、pvp；所述分散罐裝配高速剪切乳化機(jī)和雙層盤式分散攪拌機(jī)，分別置于分散壁兩端；分散罐配有直流擋板，用于加強(qiáng)漿料豎直方向上的攪動；分散罐底部外接循環(huán)管道，部分管道內(nèi)置環(huán)狀中空釹鐵硼磁鐵片(牌號：n52)，漿料從底部出料后，通過泵循環(huán)，重新打回至分散罐中。

52.(4)在分散罐中央部位插入超聲波發(fā)生器，頻率20khz，功率800kw。

53.(5)打開底部出料閥，通過真空泵控制漿料循環(huán)速度為10l/min；開啟高速剪切乳化機(jī)和分散攪拌機(jī)，轉(zhuǎn)速分別為1500r/min和800r/min。

54.(6)分散0.25h后，將粉末b以1kg/min加入到分散罐中(靠近分散攪拌機(jī)一側(cè))；粉末加完后繼續(xù)超聲乳化4h，得到漿料d；所述漿料粒度分布d50＝0.24μm，d90《0.71μm，漿料的固含量為62％。

55.(7)將漿料d過篩200篩網(wǎng)，得到漿料e，將漿料e、粘結(jié)劑聚乙烯醇(pva)和分散劑聚乙二醇(peg)混合均勻后加入球磨機(jī)中球磨5h，所述漿料e、pva和peg的質(zhì)量比為100:5:0.4；球磨后得到漿料f，所述漿料ph＝8.7；粒度分布d50＝0.18μm，d90＝0.48μm；取樣測試ito漿料48h沉降速度，rsh＝4.5％。

56.(8)將漿料f打入并流式噴霧干燥塔中進(jìn)行造粒，再進(jìn)行混料、篩分，得到水分為0.5％，平均粒徑88.7μm的ito粉末。

57.(9)將所得ito粉末經(jīng)過等壓和冷等靜壓處理，得到ito靶坯；其中，等壓液壓壓力為20mpa，用時(shí)3min；冷等靜壓壓力為200mpa，用時(shí)30min。

58.(10)將所得ito靶坯放置在燒結(jié)爐中，在爐內(nèi)通入氧化氣氛(氧分壓在50％)，以0.1℃/min的速度升溫至100℃，除去靶材中的水分；再以0.5℃的速率升溫至400℃，保溫5h，除去靶材中的有機(jī)物；繼續(xù)以2℃的速率升溫至1400℃，保溫20h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，得到靶材純度99.995％，靶材相對密度99.90％。

59.實(shí)施例3

60.(1)取清理完表面異物的100kg ito靶材，用有機(jī)溶劑浸泡30min，隨后在純水中超聲清洗，再在烘箱80℃中干燥，得到預(yù)處理廢靶。

61.(2)將預(yù)處理廢靶依次經(jīng)過顎式破碎機(jī)(粗破碎)和對輥式破碎機(jī)(細(xì)破碎)，得到粉末a；將粉末a在700℃條件下保溫煅燒10h，再過120目篩網(wǎng)后，得到粉末b，所述粉末b的碳含量34ppm，粉末平均粒徑85μm。

62.(3)按照質(zhì)量比粉末b：分散劑聚乙烯吡咯烷酮(pvp)：水＝100:2:100準(zhǔn)備物料；預(yù)先向分散罐中依次加入水、pvp；所述分散罐裝配高速剪切乳化機(jī)和雙層盤式分散攪拌機(jī)，分別置于分散壁兩端；分散罐配有直流擋板，用于加強(qiáng)漿料豎直方向上的攪動；分散罐底部外接循環(huán)管道，部分管道內(nèi)置環(huán)狀中空釹鐵硼磁鐵片(牌號：n52)，漿料從底部出料后，通過泵循環(huán)，重新打回至分散罐中。

63.(4)在分散罐中央部位插入超聲波發(fā)生器，頻率20khz，功率2400kw。

64.(5)打開底部出料閥，通過真空泵控制漿料循環(huán)速度為10l/min；開啟高速剪切乳化機(jī)和分散攪拌機(jī)，轉(zhuǎn)速分別為3000r/min和300r/min。

65.(6)分散0.25h后，將粉末b以1kg/min加入到分散罐中(靠近分散攪拌機(jī)一側(cè))；粉末加完后繼續(xù)超聲乳化6h，得到漿料d；所述漿料粒度分布d50＝0.20μm，d90《0.62μm，漿料的固含量為49％。

66.(7)將漿料d過篩200篩網(wǎng)，得到漿料e，將漿料e、粘結(jié)劑聚乙烯醇(pva)和分散劑聚乙二醇(peg)混合均勻后加入球磨機(jī)中球磨3h，所述漿料e、pva和peg的質(zhì)量比為100:10:0.1；球磨后得到漿料f，所述漿料ph＝9.0；粒度分布d50＝0.16μm，d90＝0.44μm；取樣測試ito漿料48h沉降速度，rsh＝4.2％。

67.(8)將漿料f打入并流式噴霧干燥塔中進(jìn)行造粒，再進(jìn)行混料、篩分，得到水分為0.4％，平均粒徑85.2μm的ito粉末。

68.(9)將所得ito粉末經(jīng)過等壓和冷等靜壓處理，得到ito靶坯；其中，等壓液壓壓力為40mpa，用時(shí)1min；冷等靜壓壓力為400mpa，用時(shí)10min。

69.(10)將所得ito靶坯放置在燒結(jié)爐中，在爐內(nèi)通入氧化氣氛(氧分壓在80％)，以0.1℃/min的速度升溫至100℃，除去靶材中的水分；再以2℃的速率升溫至500℃，保溫3h，除去靶材中的有機(jī)物；繼續(xù)以4℃的速率升溫至1550℃，保溫10h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，得到靶材純度99.995％，靶材相對密度99.87％。

70.上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其它的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。技術(shù)特征：

1.一種ito廢靶重制ito粉的制備方法，其特征在于，包括如下制備步驟：(1)將ito廢靶經(jīng)破碎處理得到粉末，然后在600～700℃條件下保溫煅燒，過篩，得到去除有機(jī)物后的粉體；(2)將步驟(1)所得粉體與分散劑pvp和水加入到分散罐中，在剪切攪拌條件及超聲條件下處理4～6h分散均勻，得到漿料；(3)將步驟(2)所得漿料與粘結(jié)劑pva和分散劑peg混合均勻后球磨處理3～5h，得到球磨漿料；(4)將步驟(3)所得球磨漿料通過干燥、篩分，得到水分為0.2～3％，平均粒徑為50～130μm的重制ito粉末。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ito廢靶重制ito粉的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述ito廢靶在使用前先清理表面異物，再依次經(jīng)有機(jī)溶劑浸泡30～45min和純水超聲清洗，以及干燥預(yù)處理；所述破碎處理是指依次經(jīng)過顎式破碎機(jī)和對輥式破碎機(jī)處理；所述保溫煅燒的時(shí)間為10～15h；所述過篩是指過120目篩網(wǎng)；所述去除有機(jī)物后的粉體碳含量<50ppm，粉末平均粒徑60～90μm。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ito廢靶重制ito粉的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述粉體與分散劑pvp和水的質(zhì)量比為100:0.5～2:60～100。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ito廢靶重制ito粉的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述分散罐裝配高速剪切乳化機(jī)和雙層盤式分散攪拌機(jī)，分別置于分散壁兩端；分散罐底部外接循環(huán)管道，循環(huán)管道內(nèi)置環(huán)狀中空釹鐵硼磁鐵片，漿料從底部出料后，通過泵循環(huán)，重新打回至分散罐中；在分散罐中央部位插入超聲波發(fā)生器。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種ito廢靶重制ito粉的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述剪切攪拌條件是指經(jīng)1500～3000r/min高速剪切乳化機(jī)乳化和300～800r/min攪拌機(jī)攪拌；所述超聲頻率20khz，功率750～2400kw。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ito廢靶重制ito粉的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所得漿料粒度分布為d50<0.25μm，d90<0.8μm，漿料的固含量為45～70％。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ito廢靶重制ito粉的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述漿料與粘結(jié)劑pva和分散劑peg混合的質(zhì)量比為100:5～10:0.1～0.4；所得球磨漿料的ph＝8～10；粒度分布為d50<0.20μm，d90<0.5μm；分散穩(wěn)定性測試48小時(shí)內(nèi)rsh<5％。8.一種采用權(quán)利要求1～7任一項(xiàng)所述的重制ito粉制備高密度靶材的方法，其特征在于，包括如下制備步驟：將所得重制ito粉末經(jīng)過等壓和冷等靜壓處理，得到ito靶坯；將所得ito靶坯放置在燒結(jié)爐中，在爐內(nèi)通入氧化氣氛，以0.05～0.1℃/min的速度升溫至100℃，除去靶材中的水分；再以0.5～2℃的速率升溫至400～500℃，保溫3～5h，除去靶材中的有機(jī)物；繼續(xù)以2～4℃的速率升溫至1400～1550℃，保溫10～20h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫，得到高密度ito靶材。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種采用重制ito粉制備高密度靶材的方法，其特征在于，所述等壓處理的液壓壓力為20～40mpa，用時(shí)1～3min；冷等靜壓處理的壓力為200～400mpa，用時(shí)1～30min；所述氧化氣氛的氧分壓為50％～80％。10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種采用重制ito粉制備高密度靶材的方法，其特征在于，所

述高密度ito靶材的相對密度為99.85％以上。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明屬于ITO靶材生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種ITO廢靶重制ITO粉、高密度靶材及其制備方法。將ITO廢靶經(jīng)破碎處理，600～700℃保溫煅燒，過篩，將所得粉體與分散劑PVP和水加入到分散罐中，在剪切攪拌條件及超聲條件下處理4～6h分散均勻，得到漿料；將所得漿料與粘結(jié)劑PVA和分散劑PEG混合均勻后球磨處理3～5h，得到球磨漿料；將球磨漿料通過干燥、篩分，得到水分為0.2～3％，平均粒徑為50～130μm的重制ITO粉末。將ITO粉末經(jīng)過等壓和冷等靜壓處理后燒結(jié)，得到高密度ITO靶材。本發(fā)明ITO粉體制備過程中球磨時(shí)間短，分散性好，所得ITO靶材純度和相對密度高。密度高。密度高。

技術(shù)研發(fā)人員：羅洋 陳曦 鐘小華 付永寶 利鎮(zhèn)升 余芳 邵學(xué)亮 朱劉

受保護(hù)的技術(shù)使用者：先導(dǎo)薄膜材料（廣東）有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.10.27

技術(shù)公布日：2023/3/30