本發(fā)明公開了一種失效釩電池電解液回收制備五氧化二釩的方法，包括如下步驟：a、測定失效釩電池電解液的總釩離子濃度；b、向所述步驟a的電解液中加入碳基吸附劑，吸附，過濾、干燥，得到含釩吸附劑；c、將所述步驟b得到的含釩吸附劑在空氣中焙燒，得到五氧化二釩。本發(fā)明的失效釩電池電解液回收制備五氧化二釩的方法，不僅實現(xiàn)了釩電解液的回收再利用，而且產(chǎn)生高附加值的五氧化二釩，該回收方法具有工藝簡單，操作方便等優(yōu)點，而且整個工藝流程無廢水、廢氣產(chǎn)生，屬于典型的廢物循環(huán)利用工藝技術，具有很高的實際應用價值。