本發(fā)明屬于拋光加工和材料表面結構測定技術領域，提供鎢鎳鐵合金拋光液及合金表面拋光、金相制備方法。所述的拋光液包括納米磨粒、氧化劑、粘度調節(jié)劑、pH調節(jié)劑和去離子水，拋光液的pH值范圍為pH?2.5～pH?3.5、pH?6.5～pH?7.5或pH?9.5～pH?10.5。本發(fā)明采用自制的拋光液進行鎢鎳鐵合金的化學機械拋光，根據拋光條件選擇不同的拋光液參數可以得到不同的拋光加工表面，獲得的最優(yōu)表面粗糙度Ra低于5nm，能夠滿足鎢合金納米級表面粗糙度的加工需求，同時采用該拋光液拋光后的工件具有超光滑表面，可直接用于金相觀測，且金相組織結構清晰完整。