本發(fā)明涉及碳纖維復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳纖維復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。所述碳纖維復(fù)合材料為以碳纖維布為基底，原位生長(zhǎng)鎳鈷硫化物；所述鎳鈷硫化物具體為化合物CoxNi3?xS4或納米顆粒狀Ni7S6/CoNi2S4復(fù)合材料。所述的碳纖維復(fù)合材料的制備方法為將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的碳纖維布置于溶劑中，加入硫源、鎳源、鈷源混合均勻轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)后取出清洗烘干，惰性氛圍下熱處理得到所述碳纖維復(fù)合材料。本發(fā)明制備的碳纖維復(fù)合材料用于電化學(xué)催化劑中，尤其是無(wú)酶葡萄糖傳感器中具有極好的電催化性能，該電極檢測(cè)葡萄糖具有極好的靈敏度、線性范圍、選擇性和穩(wěn)定性。