本發(fā)明提供一種血清中短鏈氯化石蠟的提取凈化方法，包括以下步驟，向血清中加入濃硫酸，除去血清中的蛋白和脂肪，再加入正己烷和/或二氯甲烷渦旋震蕩，離心，獲得上清提取液；采用多層硅膠柱對(duì)提取液進(jìn)行凈化洗脫；硅膠柱中填料由下至上為：無(wú)水硫酸鈉，堿性硅膠，活性硅膠，酸化硅膠，無(wú)水硫酸鈉；將含有短鏈氯化石蠟的流出液濃縮后氮?dú)獯抵两桑@得物中為血清中的短鏈氯化石蠟。經(jīng)本方法處理后的血清樣品采用氣相色譜?電子捕獲負(fù)化學(xué)源/低分辨質(zhì)譜進(jìn)行分析。本發(fā)明首次對(duì)血清中SCCPs進(jìn)行提取處理，并采用硫酸處理蛋白質(zhì)和脂肪。該方法操作簡(jiǎn)便，重現(xiàn)性好，為研究血清中SCCPs濃度及人體暴露水平提供前處理方法。