本發(fā)明涉及分離白酒中揮發(fā)性酯類風味物質(zhì)的固相萃取柱串聯(lián)方法，屬于白酒風味分析技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供了白酒中揮發(fā)性酯類物質(zhì)的分離方法，該方法將白酒上樣于填料為乙基乙烯基苯二乙烯基苯的固相萃取柱，白酒的揮發(fā)性風味物質(zhì)吸附于固相萃取柱中，然后將所述固相萃取柱與填料為硅膠的固相萃取柱串聯(lián)，用戊烷：二氯甲烷體積比為(80:20)～(50:50)的混合溶劑洗脫，即將酯類物質(zhì)洗脫。本發(fā)明解決了以往白酒GC?O、GC?MS分析過程中酯類對聞香、定量操作的干擾問題，并且克服了操作繁瑣等諸多不足，為白酒風味化學研究提供了新方法，對白酒的品質(zhì)提升具有重要的意義。