一種用于萃取磷酸肽的管內(nèi)固相微萃取復(fù)合物柱的制備方法，屬于分析化學(xué)領(lǐng)域。步驟如下：首先利用甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨作為橋梁制備二氧化鈦-石墨烯氧化物復(fù)合物。再將由單體、三元致孔劑及復(fù)合物組成的有機(jī)聚合物溶液注入內(nèi)壁硅烷化的毛細(xì)管中，通過(guò)光聚制備具有整體柱結(jié)構(gòu)的固相微萃取柱，將該萃取柱用于磷酸肽的富集。該發(fā)明方法解決了二氧化鈦萃取柱不易制備的問(wèn)題，具有操作簡(jiǎn)單、調(diào)控靈活的優(yōu)點(diǎn)，適用于復(fù)雜磷酸肽的選擇性萃取，對(duì)蛋白質(zhì)組學(xué)中磷酸肽的分析有一定的應(yīng)用前景。