本發(fā)明涉及一種高電活性修飾電極的制備方法及其應用。該制備方法步驟包括：首先在預先處理的玻碳電極上修飾有序介孔碳CMK?3薄膜，再修飾全氟化酞箐鈷分子層，得到高電活性修飾電極CoPcF16?CMK?3/GCE。本發(fā)明還涉及一種高電活性修飾電極在半胱氨酸檢測中的應用。有益效果：通過該方法制備的修飾電極，呈現(xiàn)5對氧化還原峰，表現(xiàn)出優(yōu)異的電化學活性，制備方法簡單、牢固。本申請制備的高電化學活性電極不僅能催化巰基的氧化，還能催化其氧化產(chǎn)物的還原，并且對半胱氨酸和谷胱甘肽產(chǎn)生了電化學氧化還原差別，可用于在高濃度谷胱甘肽存在條件下選擇性識別半胱氨酸。此外，該方法實現(xiàn)了在較負電位范圍內(nèi)半胱氨酸檢測，解決了傳統(tǒng)電氧化方法檢測半胱氨酸時存在多巴胺、抗壞血酸、尿酸等易氧化干擾物的影響問題。