本發(fā)明提供一種核桃殼活性炭固相萃取柱的制備方法及應(yīng)用，將核桃殼進(jìn)行超聲水洗、烘干、粉碎，再進(jìn)行超純水煮沸清洗、烘干；加入氫氧化鈉改性劑中，超聲使氫氧化鈉改性劑分散均勻并煮沸，一定溫度下密閉保存，然后高溫炭化，恢復(fù)室溫后，依次利用稀硫酸、蒸餾水、二氯甲烷、甲醇、蒸餾水洗脫至中性，收集核桃殼細(xì)顆粒，最后真空干燥，得到核桃殼活性炭；將核桃殼活性炭顆粒填入固相萃取柱空柱中，壓實(shí)，得到核桃殼活性炭固相萃取柱。本發(fā)明采用化學(xué)活化結(jié)合高溫炭化工藝，制備的核桃殼生物質(zhì)活性炭顆粒尺寸均一，具有較高的比表面積和孔體積，以該核桃殼活性炭為填料制備的固相萃取柱在飲用水中亞硝胺類消毒副產(chǎn)物的分析檢測中有良好的應(yīng)用前景。