本發(fā)明公開了一種他卡西醇的異構體雜質PY4，即(1α,3β?5Z,7E,20S)?9,10?開環(huán)膽甾?5,7,10(19)?三烯?1,3,24?三醇，以及其制備方法，屬于化學制藥技術領域。本發(fā)明所述高純度的他卡西醇的有關雜質PY3，可作他卡西醇成品檢測分析中的雜質標準品，從而提升他卡西醇成品檢測分析對雜質的準確定位和定性，有利于加強對該雜質的控制，進而提高他卡西醇成品質量。本發(fā)明提供的方法原料便宜易得，操作簡單，重現(xiàn)性好，HPLC純度≥99.5%。