本發(fā)明公開了一種D3?氟阿普唑侖及其制備方法，屬于有機(jī)合成以及化學(xué)分析檢測領(lǐng)域，其制備方法包括如下步驟：（1）以苯二氮卓Ⅰ為原料，通過氧硫交換反應(yīng)，得到硫代苯二氮卓Ⅱ；（2）硫代苯二氮卓Ⅱ與氘代乙酰肼發(fā)生縮合環(huán)化反應(yīng)，經(jīng)分離純化得到D3?氟阿普唑侖；本發(fā)明合成方法簡短，操作簡便，收率高；通過本方法制備的D3?氟阿普唑侖，化學(xué)純度高，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，可方便用于分析用標(biāo)準(zhǔn)品的配制；本發(fā)明制備方法可制得用于生產(chǎn)分析檢測氟阿普唑侖時(shí)使用的氘代內(nèi)標(biāo)物。