本發(fā)明屬于金屬離子定量檢測領(lǐng)域中的一種鋰鈷氧化物中二價鈷含量的測定方法,其特征在于分別測定鋰鈷氧化物中總鈷含量和三價鈷離子含量,然后用總鈷含量減去三價鈷離子含量得到鋰鈷氧化物中二價鈷含量;其中,鋰鈷氧化物中總鈷含量的測定方法采用乙胺四乙酸(EDTA)絡(luò)合滴定容量法、碘量法或鐵氰化鉀氧化還原滴定法;鋰鈷氧化物中三價鈷離子含量的測定方法采用硫酸亞鐵銨氧化還原滴定法。本發(fā)明彌補了現(xiàn)有技術(shù)沒有鋰鈷氧化物中二價鈷含量的測定方法的不足,提供了一種操作簡單,終點易判斷,測定結(jié)果準確的鋰鈷氧化物中二價鈷含量的測定方法,對判斷鋰鈷氧化物產(chǎn)品的純度提供了有力依據(jù),保證了鋰鈷氧化物產(chǎn)品具有良好的電化學(xué)性能。