本發(fā)明屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二氧化釷粉末及芯塊中氮含量測(cè)定方法，目的是提供一種二氧化釷粉末及芯塊中氮含量測(cè)定方法。該方法采用試樣準(zhǔn)備、試樣溶解、蒸餾分離氮和測(cè)定步驟。采用奈斯勒—分光光度法測(cè)定二氧化釷中微量氮含量，提出了粉體狀試樣的溶解條件、蒸餾時(shí)間、蒸餾體積、顯色劑的加入量及顯色時(shí)間，當(dāng)取樣量為0.1g～1.0g時(shí)，方法精密度優(yōu)于5％，回收率為96％～105％。