本發(fā)明公開了一種四氯蟲酰胺殘留量的GC-NCI-MS測定方法，該方法主要用于測定糧谷、動物源性食品等復雜基質食品農產品中殘留的四氯蟲酰胺含量的方法。用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均質提取樣品中殘留的四氯蟲酰胺，C18/PSA固相萃取柱凈化濃縮后，氣相色譜-負化學離子源-質譜（GC-NCI-MS）檢測，采用不含待測農藥的空白基質溶液建立校正的標準曲線，外標法定量。本方法平均回收率為83.3%～90.3%，平均相對標準偏差（RSD）為3.5%～6.9%，檢出限低于1.43μg/kg，具有操作簡便、快速、去雜效果好、靈敏度高、特征性強、重復性好、定性定量準確的優(yōu)點。能滿足0.01mg/kg殘留限量的“一律標準”技術要求，為保障我國人民食品安全、對外出口貿易健康發(fā)展提供有力的技術支撐。