本發(fā)明公開了一種水體中钚的快速分離及測量方法，所述分離方法包括：步驟(1)制備樣品基液；步驟(2)預(yù)平衡樹脂；步驟(3)上柱及洗脫，得到含有钚的洗脫液，從而完成水體中钚的分離。所述快速測量方法，其特征在于，該測定方法還包括如下步驟：步驟(4)測量钚含量，具體為：將步驟(3)得到的含有钚的洗脫液利用同位素稀釋法測定钚同位素239Pu和240Pu含量。本發(fā)明通過選取新型固相萃取樹脂作為分離材料，將水體樣品直接上柱分離后直接進行質(zhì)譜測量。不進行水體樣品共沉淀以及含钚洗脫液處理操作，極大地簡化了化學(xué)分離操作，提高了樣品處理效率，從而實現(xiàn)水體中钚的快速分析。